ICS 77.120.70 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.2—2011 代替YS/T281.2—1994 钻化学分析方法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 2:Determination of aluminum content- Chromeazurol S spectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 YS/T281.2—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301 1/16 印张0.5 字数9千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23864 - 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T281.2—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.2-1994《钻化学分析方法 铬天青S分光光度法测定铝量》。与 YS/T281.2—1994相比，本部分主要有如下变化： 测定范围由0.0003%~0.002%修改为0.00030%~0.0050%； 对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； 补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、浙江华友钻业股份有限公司。 本部分主要起草人：张发志、李希凯、吕庆成、董丽萍、潘梅荣、冯先进、阮桂色、李革兰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T281.2—1994。 I YS/T281.2—2011 钴化学分析方法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中铝含量的测定方法。 本部分适用于钻中铝含量的测定。测定范围：0.00030%～0.0050%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，在pH4.6～5.2时，采用苯甲酸乙酸乙酯萃取苯甲酸铝与钴分离。用盐酸溶液反 萃取有机相中铝。铝与铬天青S-乳化剂OP-溴代十四烷基吡啶生成络合物，于分光光度计波长610nm 处测量其吸光度。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)高纯。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)高纯。 3.3氢氧化铵（p=0.90g/mL)高纯。 3.4盐酸(1+1)。 3.5 盐酸（1十19）。 3.6 氢氧化铵溶液（1十20)，储存于塑料瓶中。 3.7石 硝酸（3十2）。 3.8 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.20g铬天青S溶于100mL水中，用无水乙醇稀释至200mL。 3.9 聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP)溶液(1十999)。 3.10 溴代十四烷基吡啶(TPB)溶液(4g/L)。 3.11 混匀。 3.12苯甲酸铵溶液(120g/L)：称取12g苯甲酸铵溶于水中，加2～3滴氢氧化铵（3.3)使其溶解完 全，用水稀释至100mL。 3.13苯甲酸铵洗液（20g/L)：称取2g苯甲酸铵溶于100mL水中，用稀盐酸在酸度计上仔细调节pH 为4.6~4.8之间。 3.14苯甲酸-乙酸乙酯溶液（50g/L）：称取苯甲酸25g溶于乙酸乙酯中，用乙酸乙酯稀释至500mL。 3.15 5盐酸羟胺溶液（100g/L)：用时现配。 3.16 抗坏血酸溶液（10g/L)：用时现配。 1 YS/T 281.2—2011 3.17百里香酚蓝溶液（2g/L）：称取0.20g百里香酚蓝溶液溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至 100 mL。 3.18铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl>99.95%）于100mL烧杯中，加入10mL盐酸 （3.4），低温溶解完全，移人1000mL容量瓶中以水定容，混匀。 （3.4），以水定容，混匀。此溶液1mL含1μg铝。 4仪器 4.1 分光光度计。 4.2玻璃器皿：每次分析过程中所用的玻璃容量瓶、分液漏斗、烧杯等器皿，使用前必须用热盐酸 (1十1)充分洗涤。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量和测定时的分取 铝含量（WAI)/% 试料量（mo）/g 试液总体积(V。）/mL 分取试液体积(V,)/mL 0.000.30~0.00080 10. 00 5. 00 100 >0. 000 80~0. 002 0 5. 00 >0.0020~0.0050 1. 00 100 5. 00 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 溶解，蒸至粘稠状，并在水浴上蒸至近干。取下冷却，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却后 移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 5.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，加水至20mL，加人1mL盐酸羟胺溶液（3.15）、5mL 苯甲酸铵溶液（3.12），混匀。[如有白色沉淀出现，仔细滴加氢氧化铵溶液（3.6）调至白色沉淀刚溶解」。 1.5min，静置分层，弃去水相。 5.3.3用少量水吹洗分液漏斗塞子及内壁，弃去水相。加入10mL苯甲酸铵洗液（3.13），振荡30S， 弃去水相。再用少量水吹洗分液漏斗内壁（且勿振摇），弃去水相。 5.3.4用盐酸（3.5）反萃取两次（每次10mL，振荡1min）。将两次反萃取液收集于100mL烧杯中， 低温蒸至约0.2mL～0.3mL，取下稍冷，用约5mL水冲洗表Ⅲ及杯壁，加热至微沸溶解盐类，冷却，移 人50mL容量瓶中，控制体积约20mL。 2 YS/T281.2—2011 5.3.5向容量瓶中加入1mL抗坏血酸溶液（3.16)，加3滴百里香酚蓝溶液（3.17)，用盐酸（3.5)或氢 氧化铵溶液（3.6)调pH至溶液呈橙色。加入0.5mL盐酸（3.5），2.5mL铬天青S溶液（3.8），沿瓶壁 缓冲溶液（3.11）（每加一种试剂均需轻轻摇匀）。静置5min后，用水稀释至刻度，充分混匀，放置 10min。将部分溶液移人1cm比色皿中。 5.3.6以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查 出相应的铝量。 5.4工作曲线的绘制 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL铝标准溶液（3.19），分别置于一组 50mL容量瓶中，依次加水控制体积约20mL，以下按5.3.5的规定进行。以试剂空白溶液为参比，于 分光光度计波长610nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算铝的质量分数，结果以%表示： ×100% me · V, 式中： m 自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； V,一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。一—试料的质量，单位为克(g)。 所得结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 WAl /% 0.000 29 0, 001 0 0. 005 0 r