ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 281.17—2011 钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of cobalt-- Part 17:Determination of aluminum,manganese,nickel,copper zinc,cadmium,tin,antimony,lead and bismuth content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标 准 钻化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镐、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 YS/T 281.17—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷 书号：155066·2-23879 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T281.17—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 -第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 铝蓝分光光度法 - 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：碑、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、李华昌、姜求韬、阮桂色、张卓、王克震、吕庆成。 I YS/T281.17-2011 钻化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、 镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。 本部分适用于钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%~ 0.005%。 2方法提要 试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用ICP-MS-标准加人和在线加人、、混合内标的方法测定 钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、、铅、铋10种元素含量。 3试剂 制备溶液和分析用水电阻率>18Mα·cm。实验所用器血均用硝酸(1十19)充分浸泡后用水彻底 清洗。 3.1硝酸(p=1.42g/mL),BVⅡ级。 3.2盐酸(p=1.19g/mL),BVⅢ级。 3.3硝酸(1+1)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸(1十4)。 3.6硝酸（1十9）。 3.7铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wA≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸 (3.2)，滴加1mL2mL硝酸（3.1)，低温溶解，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2)以水 定容，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wm≥99.95%），置于150mL烧杯中，加人150mL硝 酸（3.6)，加热溶解，冷却，移1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.6）， 以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸 以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 1 YS/T 281.17—2011 3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz.≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.3)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.3)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸 (3.2)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.2)80mL，以水定容，混匀。此溶液1mL 含1mg锡。 3.14锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.95%），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸 (3.4)，加热溶解，补加10mL硝酸(3.3)冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL 含1mg锑。 3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.3），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.16标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（z≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.3，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.17混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.7～3.16）于100mL容量瓶中，加人5mL 硝酸（3.1)，以水定容，混匀。此溶液1mL分别含铝、锰、镍、铜、锌、铺、锡、锑、铅、铋各10μg。 3.18内标混合标准溶液：Sc、Rh、Re标准溶液（1000μg/mL）由国家钢铁材料测试中心提供，使用前 稀释，稀释后溶液1mL含Sc、Rh、Re各10ng/mL，体积分数为2%硝酸介质。 3.19氩气（(WA≥99.99%）。 4仪器 4.1 电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 4.2铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和、、测定同位素的质量数见表1。 表1测定同位素的质量分数 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Al 27 Sb 121 Mn 55 Pb 208 IN 62 18 209 Cu 65 Sc 45 Zn 66 Rh 103 PO 111 Re 185 Sn 118 5分析步骤 5.1试料 称取1.00g（m。）试样，精确至0.0001g。 2 YS/T281.17—2011 5.2测定 5.2.1将试料（5.1)置于150mL石英烧杯中，加入15mL的硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完全，取 下，冷却后移人100mL（V。）容量瓶中，以水定容，混匀。 5.2.2分别移取10mL(V,）上述溶液于5个100mL塑料容量瓶中，依次加入0mL、0.10mL、0.50mL、 1.00mL、1.50mL混合标准溶液（3.17），分别加人2mL硝酸（3.1)，以水定容，混匀。 5.2.3按仪器工作条件，选取表1的测定同位素的质量数，采用ICP-MS的标准加入法和在线加入内 标的方式，测定试液中各杂质的质量浓度，仪器自动计算出样品中各被测元素的质量浓度。 分析结果的计算 6 按下式计算被测元素的质量分数，结果以%表示： P : V。×10-9 ×100% m,V, 式中： 被测元素（铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋）； 测得被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi -- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g