ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.12-2011 代替YS/T281.12—1994 钴化学分析方法 第12部分：砷、、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis of cobalt-- Part 12.Determination of arsenic,antimony,bismuth,tin and lead content- Electrothermal atomic absorption spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 中华人民共和国有色金属 行业标准 钴化学分析方法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法 YS/T281.12—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23874 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T281.12—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：铺量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第12部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.12一1994《钻化学分析方法电热原子吸收光谱法测定、锑、铋、锡、铅 量》。与YS/T281.12—1994相比，本部分主要有如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； 补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司。 本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、姜求韬、吕庆成、文占杰、王鲁华、张士涛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T281.12—1994。 I YS/T281.12—2011 钻化学分析方法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中碑、锑、铋、锡和铅含量的测定方法。 本部分适用于钻中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定。测定范围：0.00020%～0.0015%。 2 方法提要 试料用硝酸分解。将一定体积的溶液引入电热原子化器中，用原子吸收光谱仪，在各元素的特定波 长处，分别测量各元素的吸光度。 在标准溶液中含有与试液相同浓度的钻基体。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。实验所用器皿均用硝酸（3.3)充分浸泡后用水彻底清洗。 3.2硝酸(p=1.42g/mL),BV-Ⅲ级。 3.3硝酸(1十1)。 3.4硝酸(1+19)。 3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅（w>99.99%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 (3.3)盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移人盛有20mL 硝酸（3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.6铋标准贮存溶液：称取0.2000g金属铋（wg>99.95%）置于150mL，烧杯中，加入20mL硝酸 （3.3)，盖上表血，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移人盛有 20mL硝酸（3.2)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.7砷标准贮存溶液：称取0.2000g金属砷（wA>99.95%）置于150mL，烧杯中，加人20mL硝酸 （3.3)，盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有 20mL硝酸(3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 注：如金属砷表面被氧化，可用4%氢氧化钠溶液浸泡至出现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用无水乙醇去除 水分，用滤纸吸干后称重。 3.8锑标准贮存溶液：准确称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移入100mL 容量瓶，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 注：该溶液久置会形成霉菌，应新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的。 1 YS/T281.12—2011 3.9锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsm>99.95%）置于100mL塑料烧杯中，加人1mL水、 1mL硝酸（3.2），1mL氢氟酸（p=1.13g/mL），溶解后移人100mL塑料容量瓶中，以水定容，混匀。 此溶液1mL含1mg锡。 3.10铅、、砷、锑、锡混合标准溶液 3.10.1分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7、3.8和3.9）于盛有100mL硝酸（3.3）的 1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各10μg。 3.10.2移取10.00mL混合标准溶液（3.10.1)于盛有10mL硝酸（3.3)的100mL容量瓶中，以水定 容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各1μg（用时现配）。 3.11钻基体溶液（40mg/L）：称取10.00g高纯金属钻（3.1)，置于500mL烧杯中，加适量水，分次加 人140mL硝酸（3.2），待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝 酸（3.3)洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸。以水定容，混匀。此溶液约含5%的 硝酸。 4仪器 原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附砷、锑、铋、锡、铅空心阴极灯。 仪器应配备有背景校正装置。 5分析步骤 5.1试料 称取0.50g（m。）试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验 用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。 5.3试料溶解 将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人12mL硝酸（3.3），加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物 冷却。移入50mL（V)容量瓶中，以水定容，混匀。 5.4工作曲线标准溶液的配制 分别移取12.50mL钻基体溶液（3.11)于6个50mL容量瓶中，各加入0mL，1.00mL，1.50mL， 3.00mL，4.50mL，6.00mL，7.50mL混合标准溶液（3.10.2）。用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。 5.5最佳参数的选择 根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（5μL～30μL)选 择各元素电热原子化的最佳参数。 5.6测定 5.6.1 各元素测定波长如表1。 2 YS/T281.12—2011 表1 测定波长 元素 As Sb Bi Sn Pb 波长/nm 193.7 217,.6 223.1 286.3 283.3 5.6.2 调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（5.5）调整电热原子化器。 5.6.3 用预定的加热程序空烧石墨管两次。 5.6.4 将预定体积的试液（5.3)注入原子化器中，按原子化程序原子化并记录待测元素的吸光度。 每份试液测定两次，取其平均值以平均吸光度减去试料空白的平均吸光度，从工作曲线上查出相应 的砷、锑、铋、锡和铅的质量浓度。 注1：必须使用背景补偿。 注2：推荐使用热解涂层石墨管加石墨平台测定。 5.7工作曲线的绘制 与试液同时测定标准溶液（5.4)的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去零浓度溶液的吸 光度）。以标准溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制砷、锑、铋、锡和铅的工作曲线。 分析结