ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 276.10--2011 铟化学分析方法 第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、 镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of indium- Part 10 : Determination of bismuth ,aluminium,lead,iron, copper, cadmium,tin and thallium content--- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T276.10—2011 前言 YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分： 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-漠代十六烷基三甲胺分光光度法； -第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法； 第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； -第5部分：铁量的测定 方法1：电热原子吸收光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铟量的测定 NazEDTA滴定法； 一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第10部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：辽宁出人境检验检疫局、湖南水口山有色金属集团有限公司、河南豫光金铅 股份有限公司。 本部分起草人：刘嫣、向德磊、刘传仕、李岩、董秀文、潘洪霞、曾光明、谭平生、曾军、孔建敏、赵敏。 T 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T 276.10—2011 钢化学分析方法 第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、 镉、锡、铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T276的本部分规定了铟中铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊量的电感耦合等离子发射光谱的测定 方法。 本部分适用于中铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、等多元素同时测定，也适用于其中一个元素或任意几 个元素的组合的测定。 测定范围为各元素质量分数，见表1。 表1各元素质量分数 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Al 0.00030~0.0020 Fe 0.00030~0.200 18 0.00030~2.00 Pb 0.00030~0.200 0.00030~0.200 us 0.00050~0.200 Cu 0.00030~0.200 T1 0.00030~0.100 2方法原理 试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，采用基体匹配法，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元 素所对应的波长处测量发射强度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。 3.1高纯钢（w≥99.999%）。 3.2硝酸(p=1.43g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4高纯氩气：Ar≥99.99%。 3.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加入20mL盐 酸溶液（1+1)，低温加热至完全溶解，补加20mL盐酸溶液（1十1），冷却，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铝。 1 YS/T276.10—2011 3.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸溶液 (1十1)加热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十9）洗净烧杯并定容至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 液（1十1)，加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg镉。 3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入15mL硝酸溶液 (1十1)，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL.容量瓶中，加入20mL硝酸溶液 (1十1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加30mL硝酸溶液 （1十1），低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铁。 3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铅（w≥99.99%）于20CmL烧杯中，加入20mL硝酸溶液 （1十1），低温加热至完全溶解，煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.11锡标准贮存溶液：称取1.0000g纯锡（w≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL盐酸 (3.3)盖上表皿冷溶至完全溶解，用盐酸溶液（1十3)移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锡。 3.12铊标准贮存溶液：称取1.1735g氯化铊（TICI)，置于300mL烧杯中，加人适量水加热溶解，取 下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.13铝、铋、镐、铜、铁、铅、锡、标准溶液：分别移取10.00mL铝、铋、镉、铜、铁、铅、锡、铊标准贮存 溶液（3.5～3.12)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十9）稀释至刻度，混匀。各元素标准溶液浓度均 为100μg/mL。 (3.13)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十9)稀释至刻度，混匀。各元素标准溶液浓度均为10.0μg/mL。 3.15标准溶液：称取20.00g高纯铟（3.1）于300mL烧杯中，缓慢加人50mL盐酸（3.3），低温加 热至溶解完全，取下冷却，用水移至200mL容量瓶并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铟。 3.16工作标准溶液的配制 根据样品中杂质元素的含量，按表2、表3配制系列工作标准溶液。各标准溶液中均含10.0mg/mL 的铟基体，溶液的酸度为（1十9）盐酸介质。 表2标准溶液I 单位：μg/mL 编号 元素 Stdo Std1 Std2 Std3 Std4 Al 0. 025 0. 05 0.10 0. 20 18 0.025 0. 05 0. 10 0. 20 P 0 0. 025 0. 05 0. 10 0. 20 Cu 0 0. 025 0. 05 0. 10 0. 20 Fe 0 0. 025 0. 05 0.10 0. 20 Pb 0 0. 025 0. 05 0.10 0. 20 us 0 0. 025 0. 05 0. 10 0. 20 T1 0 0. 025 0. 05 0. 10 0. 20 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T276.10—2011 表3标准溶液Ⅱ 单位：μg/mL 编号 元素 Stdo Std1 Std2 Std3 Std4 Al 0 2.50 5. 0 10. 0 20. 0 18 25. 0 50. 0 100 500 PO 0 2. 5 5. 0 10. 0 50.0 Cu 0 2. 5 5. 0 10. 0 20.0 Fe 0 2. 5 5. 0 10. 0 20. 0 Pb 0 2. 5 5. 0 10. 0 20.0 us 0 2. 5 5. 0 10. 0 50. 0 T1 0 2. 5 5. 0 10.0 20.0 4 仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超 过2.5%。 4.2各元素分析线的选择见表4。 表4分析谱线波长及光谱级次 元素 Al Bi PO Cu Fe Pb Sn T1 波长（级次） 308.215 223.061 226.502 327.396 238.204 220.353 189.989 351.924 nm (601) (451) (449) (103) (141) (453) (477) (96) 5试样 将样品加工成边长不大于3mm的屑状。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 YS/T276.10—2011 6.4测定 （3.2），至试样完全分解，赶尽氮的氧化物，取下冷至室温后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的 系列标准工作溶液（3.16）进行标准化或校准标准工作曲线，各元素工作曲线相关系数