ICS 77.120.99 CCS H 13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX.1—202X 乙二醇化学分析方法 第1部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of ethylene glycol antimony - Partl: Determination of antimony content - Potassium bromatetitration method （报批稿） 20X×-××-××实施 20××-××-××发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T ×× ××.1—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/TXXXX《乙二醇锑化学分析方法》的第1部分。YS/TXXXX已经发布了以下部分： 第1部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法； 第2部分：含量的测定DDTC-Ag分光光度法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、长沙矿治院检测技术有限责任公司、湖南辰州矿业 有限责任公司、北矿检测技术股份有限公司、湖南安化渣泽溪矿业有限公司、深圳市中金岭南有色金属股 份有限公司丹霞冶炼厂、广东省科学院工业分析检测中心、大治有色设计研究院有限公司、长沙烨星锑业 有限公司。 本文件主要起草人：袁渊、宋应球、梁继花、喻星、向洁、叶芳芳、张志科、陈殿耿、罗海霞、张 敏、吴少波、金贵忠、张新苗、宋艳梅、杜翠娟、黄葡英、陈兰、曾静、吴胜兰、李资龙。 YS/T × × × ×.1—202X 引 言 乙二醇锑是一种新型聚酯催化剂，由过量乙二醇与三氧化二锑进行酯化脱水反应而制成。由于其具有 催化活性高、催化反应速度快的特点，生产的聚酯质量好、可纺性能强，在国内外被广泛使用，已经成为 重要的锑加工产品。YS/TXXXX旨在建立乙二醇化学分析方法标准，测定其主含量锑和杂质含量砷， 控制和确保产品质量。该系列标准由2个部分构成： 一第1部分：锑含量的测定溴酸钾滴定法； 一第2部分：砷含量的测定DDTC-Ag分光光度法。 本文件的制定是基于供需双方的需求，描述了乙二醇锑的主成分锑含量的测定方法。本文件对于保证 乙二醇产品质量及减少供应商和客户之间因检测误差造成的商业纠纷具有重要作用，并为第三方机构检 测和仲裁提供了标准依据。 II YS/T××××.1—202X 乙二醇锑化学分析方法 第1部分：锑含量的测定 溴酸钾滴定法 1范围 本文件描述了乙二醇锑中锑含量的测定方法 本文件适用于乙二醇锦中锑含量的测定。测定范围：53.00%60.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文 件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失 为终点，根据溴酸钾标准滴定溶液消耗的体积计算锑含量。 5试剂 除非另有说明，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，符合GB/T6682的三级水。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3盐酸（1+1）。 5.4溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3)~0.1mo1/L]。按以下步骤进行配制和标定： a）配制：称取2.80g溴酸钾于200mL烧杯中，加少量水溶解，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释 至刻度，混匀。 b）标定：称取四份0.20g（精确到0.0001g）金属锑（wsb≥99.99%），分别置于四个300mL锥形瓶 中，以少量水润湿，加入12mL硫酸（p=1.84g/mL），加热溶解至清亮，取下冷却。加入40mL 水、30mL盐酸（5.3）；混匀，加热至近沸.加入两滴甲基橙指示剂（5.5），在保持溶液80°C~ 90℃的温度下，用溴酸钾标准滴定溶液滴定，至溶液红色变浅时，补加一滴甲基橙指示剂（5.5）， 继续用溴酸钾标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。 随同标定做空白试验。 溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算： m, ×1000 c（1/6KBrO): (1) (V -Vo)×60.88 式中： c（1/6KBrO3) 溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 1 YS/T××××.1—202X 金属的质量，单位为克（g）； Vi一—标定时，滴定锑溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo- 一标定时，滴定空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88一一锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 取四份标定结果的平均值为溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，表示至小数点后第4位。平行标定结果 的极差值不超过0.0002mol/L，否则重新标定， 5.5甲基橙指示剂（1g/L）。 6样品 样品用铝塑膜袋盛装并抽真空密封。 7试验步骤 7.1试料 迅速称取0.25g~0.30g样品（6）于使用尺寸约为3.5cm（长）x2.0cm（宽）x0.2mm（厚）的耐温塑 料片制成的凹型小皿中，精确至0.0001g。 7.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1）及凹型小皿一同置于300mL锥形瓶中，沿杯壁加入30mL盐酸溶液（5.3），充分 摇动，至电炉上低温加热至试料溶解清亮。加入40mL水，混匀，加热至近沸。 7.4.2加入两滴甲基橙指示剂（5.5），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用漠酸钾标准滴定溶液 （5.4）滴定，至溶液红色变浅时，补加一滴甲基橙指示剂（5.5），继续滴定至溶液的红色恰好消失，即 为终点。 8试验数据处理 锑含量以锑的质量分数Wsb计，按公式（2）式计算： Wsb (2) m²×1000 式中： c（1/6KBrO3）一一溴酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3一一滴定试液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2—滴定试料空白溶液消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88一锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m2—试料的质量，单位为克（g）。 所得结果表示至小数点后第二位。 9精密度 2 YS/T××××.1—202X 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 （r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，在测定范围内重复性限（r）为0.30%。 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 （R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。在测定范围内再现性限（R）为0.35%。 10试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 试验对象； 本文件编号： 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； -观察到的异常现象； 试验日期。 3