ICS 77. 120. 99 YS CCS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1665. 2—2023 银镍石墨化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮沉淀分离- Na2EDTA络合返滴定法 Methods for chemial analysis of silver nickel graphite- Part 2: Determination of nickel content- Dimethylglyoxime precipitate separation- complexometric backing titration using NazEDTA 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T1665.2—2023 前 言 本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T1665《银镍石墨化学分析方法》的第2部分。YS/T1665已经发布了以下部分： 第1部分：银含量的测定氯化钠电位滴定法； 一第2部分：镍含量的测定丁二酮沉淀分离-Na2EDTA络合返滴定法； 一第3部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南 有色金属股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北矿 检测技术股份有限公司、紫金铜业有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、中宝正信金银珠宝首饰检测 有限公司、甘肃酒钢集团宏兴钢铁股份有限公司不锈钢分公司、研迈电子材料（上海）有限公司。 本文件主要起草人：栗生辰、赵霞、田佳、孙海峰、陈雄飞、侯川、苟光芬、刘希婷、徐思婷、许洁瑜、 胡贞贞、田松、祁玉静、刘聪、华素梅、廖彬玲、杨华东、谢磊、邵文英、刘振江、王化明、冯蕾、王鹏鹏、 叶翼鼎。 YS/T 1665.2—2023 引言 银镍石墨（AgNiC)是一种银基添加镍和石墨的三元复合材料，它兼具了银镍和银石墨材料的特性 具有良好的导电性、抗熔焊性、抗电弧烧损性和稳定的低接触电阻，是制备中等负荷开关电器的理想电触 点材料。研究表明，银镍石墨的理化性质与其化学成分之间有着密切联系。目前没有针对银镍石墨的检 测标准，因此，建立一套针对银镍石墨符合其含量范围的标准，对于研究其材料的理化性能、改进制备工 艺、把控产品质量，以及银镍石墨废料回收利用具有十分重要的意义。 本文件由三部分组成。 一第1部分：银含量的测定氯化钠电位滴定法； 一一第2部分：镍含量的测定丁二酮沉淀分离-NazEDTA络合返滴定法； 一第3部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧-红外吸收法。 本文件的制定为行业内形成对银镍石墨中镍含量的科学、统一的测试评价提供了重要依据，填补了 国内外空白，对于提高检测结果的可靠性和可比性、把控银镍石墨的产品质量、完善其研发和生产工艺具 有积极的指导意义。 YS/T1665.2—2023 银镍石墨化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮沉淀分离-Na2EDTA络合返滴定法 1范围 本文件描述了银镍石墨中镍含量的测定方法。 本文件适用于银镍石墨中镍含量的测定。测定范围：5.00%~35.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433冶金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料经硝酸分解，加人柠檬酸钠溶液，在pH=7～9的条件下，加人丁二酮沉淀镍，过滤。沉淀经 硝酸溶解后，在pH=6条件下定量加人Na2EDTA标准溶液络合镍，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴 定溶液返滴过量的Na2EDTA标准溶液，根据返滴定所用锌标准滴定溶液体积计算得到镍的质量分数。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，三级。 5.2氨水（p=0.89g/mL）。 5.3氨水(1十1)。 5.4硝酸(1+1)。 5.5柠檬酸钠溶液（300g/L）。 5.6丁二酮乙醇溶液（10g/L)。 5.7乙酸-乙酸钠溶液：称取200g无水乙酸钠（CH3COONa）置于烧杯中，加人800mL水溶解，加人 YS/T1665.2—2023 12.4mL冰乙酸，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，pH值为6。 5.8锌标准滴定溶液（0.01000mol/L）：称取0.6538g金属锌（wzm≥99.99%），置于400mL烧杯中，加 入10mL硝酸（5.4），加热溶解，加约200mL水，冷却，加人2滴对硝基酚溶液（5.10），用氨水（5.3)中和 至黄色，再用硝酸（5.4)调节至黄色消失，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准溶液（cNaEDTA～0.02mol/L）。 5.9.1配制：称取7.4450g乙二胺四乙酸二钠（CioH14NzO:Na2·2H2O)，置于400mL烧杯中，热水溶 解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2标定：移取10.00mLNa2EDTA标准溶液（5.9）于500mL锥形瓶中，加人约100mL水、20mL 乙酸-乙酸钠溶液（5.7)、4滴二甲酚橙溶液（5.11)，用锌标准滴定溶液（5.8)滴定至溶液由黄色变为紫红 色为终点。取3份Na2EDTA标准溶液标定，标定所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差不超过 0.10mL，取其平均值。 5.9.3计算：按公式(1)计算NazEDTA标准溶液的浓度： C1 : Vi ..(1) 式中： C NazEDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 锌标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C1 V1-—滴定所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V 一加人NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.10对硝基酚溶液（2g/L)。 5.11二甲酚橙溶液（2g/L)。 5. 12 乙醇洗液（2十98）。 6样品 样品应制成碎屑或粉末。 7试验步骤 7.1试料 按表1称取样品（6），精确至0.0001g。 表1称样量 镍的质量分数 试料量 % g 0. 20 5.00~10.00 >10.00~35.00 0. 10 7.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于400mL烧杯中，加少量水湿润，加人10mL硝酸（5.4)，盖上表面血，加热至试 2 YS/T 1665.2—2023 料完全溶解。取下、稍冷，用水吹洗表面血和杯壁，加水至体积为150mL。 7.3.2加人10mL柠檬酸钠溶液（5.5），加热至60℃～70℃，边搅拌边加人10mL氨水（5.2)，使pH 值约为7～9，加人30mL丁二酮乙醇溶液（5.6）。在80℃水浴中保温1h。用中速定量滤纸过滤沉 淀，以乙醇洗液（5.12)洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7次～8次。 7.3.3将滤纸展开，用热硝酸（5.4)将沉淀冲洗至原烧杯中，冲洗滤纸7次～8次，加热使沉淀溶解，蒸 至溶液体积为2mL3mL，取下冷却后用水吹洗表面血及杯壁。 7.3.4按表2加人Na2EDTA标准溶液（5.9）、2滴对硝基酚溶液（5.10），用氨水（5.3)调节至出现黄色， 再用硝酸（5.4)调节至黄色消失。加人20mL乙酸-乙酸钠溶液（5.7），使溶液pH值为6，滴加4滴二甲 酚橙溶液（5.11)，用锌标准滴定溶液（5.8)滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点，记录消耗锌标准滴定 溶液体积。 表2Na2EDTA标准溶液加入量 镍的质量分数 NazEDTA标准溶液加人量 % mL 5.00~20.00 25. 00 >20.00~35.00 35. 00 8试验数据处理 镍含量以镍的质量分数WN计，按公式(2)计算： WUNi ·(2 ) 式中： c NazEDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V2 加人Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； C1 锌标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V3 滴定所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 58.69 镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g）。 u 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按照表3数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。 表3重复性限 UN/% 5.72 12.58 30. 06 r/% 0.12 0. 20 0. 29