ICS77.120.99 YS CCS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1665.1—2023 银镍石墨化学分析方法 第1部分：银含量的测定 氯化钠电位滴定法 Methods for chemical analysis of silver nickel graphite Part 1:Determination of silver content- Potentionmeter titration with sodium chloride 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T1665.1—2023 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T1665《银镍石墨化学分析方法》的第1部分。YS/T 1665已经发布了以下部分： 第1部分：银含量的测定氯化钠电位滴定法； 一一第2部分：镍含量的测定丁二酮沉淀分离-Na2EDTA络合返滴定法； 一第3部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术股 份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、有研亿金新材料 有限公司、中船黄冈贵金属有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检 测有限公司、紫金铜业有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、研迈电子材料（上海)有限公司。 本文件主要起草人：赵霞、栗生辰、侯川、孙海峰、田佳、陈雄飞、王云杰、任晨阳、黄秋玲、李肖瑶、 林叶、袁丽丽、鲍叶琳、刘朝方、张圣欢、郭翻坐、阳兆鸿、邵文英、刘振江、刘芳美、廖星武、周姣连、张卓佳、 王鹏鹏、叶翼鼎。 1 YS/T 1665.1-2023 引言 银镍石墨（AgNiC）是一种银基添加镍和石墨的三元复合材料，它兼具了银镍和银石墨材料的特性 具有良好的导电性、抗熔焊性、抗电弧烧损性和稳定的低接触电阻，是制备中等负荷开关电器的理想电触 点材料。研究表明，银镍石墨的理化性质与其化学成分之间有着密切联系。目前没有针对银镍石墨的检 测标准，因此，建立一套针对银镍石墨符合其含量范围的标准，对于研究其材料的理化性能、改进制备工 艺、把控产品质量，以及银镍石墨废料回收利用具有十分重要的意义。 本文件由三部分组成。 一第1部分：银含量的测定氯化钠电位滴定法； 一一第2部分：镍含量的测定丁二酮沉淀分离-Na2EDTA络合返滴定法： 一一第3部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧-红外吸收法。 本文件的制定为行业内形成对银镍石墨中银含量的科学、统一的测试评价提供了重要依据，填补了 国内外空白，对于提高检测结果的可靠性和可比性，把控银镍石墨的产品质量，完善其研发和生产工艺具 有积极的指导意义。 IⅡI YS/T1665.1—2023 银镍石墨化学分析方法第1部分：银含量的测定 氯化钠电位滴定法 1范围 本文件描述了银镍石墨中银含量的测定方法 本文件适用于银镍石墨中银含量的测定。测定范围：60.00%～90.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433治金产品化学分析基础术语 3术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 试料以硝酸溶解，用氯化钠标准滴定溶液进行电位滴定至电位突跃，根据消耗的氯化钠标准滴定溶 液体积，计算得到银的质量分数。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，三级。 5.2氯化钠。 5.3硝酸（1+1）。 5.4氯化钠标准滴定溶液（CNac～0.03mo1/L）。 5.4.1配制：称取3.51g（在105℃下干燥过的）氯化钠（5.2）于200mL烧杯中，加入100mL水溶解， 转移至2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2标定：称取0.10g（精确到0.0001g）金属银(WAg≥99.99%）于250mL烧杯中，按8.4实验方法 进行实验，于电位滴定仪上用氯化钠标准滴定溶液（5.4.1)滴定至电位突跃点，记录氯化钠标准滴定溶液 (5.4.1)消耗体积V。 1 YS/T 1665.1—2023 按公式（1）计算氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度T，单位为毫克每毫升(mg/mL)。 T= .. (1) 式中： T 氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 金属银的称样量，单位为克(g); V一一氯化钠标准滴定溶液消耗的体积，单位为毫升(mL); 1000一一单位换算系数。 平行标定三份，三份标定结果极差值应不大于0.01mg/mL，取其平均值，否则重新标定。计算结果 保留四位有效数字。 6仪器设备 自动电位滴定仪，附搅拌装置、与仪器和测定用途匹配的银复合电极或银电极及适合的参比电极 7样品 样品应制成碎屑或粉末。 8试验步骤 8.1试料 称取0.15g样品（7)，精确至0.0001g。 8. 2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 8. 3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用少量水湿润试料，加10mL硝酸（5.3），盖上表面血，加热至 试料反应完全，继续加热至氮氧化物赶尽，取下、稍冷，用水吹洗表面血和杯壁，冷却至室温。试验环境应 不含C1-。 8.4.2缓慢加水至150mL，将电极插人试液中，开动搅拌装置，用氯化钠标准滴定溶液（5.4)滴定至电 位滴定仪上发生明显电位突跃为终点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液的体积。 试验数据处理 9 银含量以银的质量分数wA计，按公式(2)计算： T. (V,-V.)X10-3 X100% .... (2) m mi 式中： 2 YS/T1665.1—2023 T 氯化钠标准滴定溶液对银的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Vi : 滴定试液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL); Vo一一滴定空白试液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； 试料的质量，单位为克(g)。 mi - 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170 的规定执行。 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r）的情况不超过5%，重复性限(r）按照表1数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。 表1重复性限 WAg/% 61.66 71. 10 88. 35 r/% 0. 30 0. 31 0. 37 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R）的情况不超过5%，再现性限(R）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。 表2再现性限 WAg/% 61. 66 71.10 88.35 R/% 0. 36 0. 48 0. 50 11试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。