ICS 77. 040. 30 YS CCS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1506—2021 高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methodforchemicalanalysisofhighpurityiridium- Determinationofimpurityelementscontents- Glow discharge mass spectrometry 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1506—2021 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证股 份公司、国标（北京)检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨 与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。 本文件主要起草人：甘建壮、马媛、李玉萍、杨晓滔、李爱嫦、秦芳林、鲁瑞智、金娅秋、王应进、蒋威、 墨淑敏、邱平、孙娜、贺昕、李铭、赵家春、张荣梅、杨梅英。 YS/T1506—2021 杂质元素含量的测定 高纯化学分析方法 辉光放电质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 1 本文件规定了高纯铱中杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本文件适用于高纯中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001μg/g~100μg/g。 表1 测定元素及同位素 同位素 同位素 同位素 同位素 元素 元素 元素 元素 质量数 质量数 质量数 质量数 7 63 In 115 Tm 169 Li Cu Be Zn 66 Sn 117 Yb 174 9 69 Sb 121 Lu 175 B 11 Ga Na Ge I 127 Hf 178 23 70 As 75 Te 130 Ta 181 Mg 24 79 Cs 133 W 182 Al 27 Si Se 82 Ba 138 Re 185 28 P 31 Rb 85 La 139 Os 189 K 39 IS 88 140 Pt 196 89 Pr 141 Au 197 Ca 44 1z 06 PN 146 Hg 202 Sc 45 Nb 86 Sm 152 TI 205 Ti 46 Mo ng 151 Pb V 51 95 208 Cr 52 Ru 101 Gd 158 Bi 209 Mn 55 Rh Tb 159 Th 232 103 Pd 105 Dy 164 U 238 Fe 56 6S Ag 107 Ho 165 一 IN 60 PO 111 Er 166 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 1 YS/T1506—2021 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 标准样品standardsample 有证或具有溯源性的标准样品，用于测定获得待测元素的相对灵敏度因子。 3.2 仪器检测器校正样品detectorcalibrationsample 能使辉光放电质谱仪器产生同时位于不同检测器线性动态范围内的稳定信号的样品。 3.3 仪器质量数校正样品 masscalibrationsample 对辉光放电质谱仪器进行精确质量数校正，确定质量峰位置的样品。 4原理 将高纯样品安装到辉光放电质谱仪的样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被情性气体在 高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进人检测器进行检 测。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰 强度。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数； 有标准样品时，需通过与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测 定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。 5试验条件 5.1试验在20℃～25℃（室温）下进行。 5.2相对湿度：不大于65%。 6试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 6.1盐酸(p=1.19g/mL)。 6.2硝酸（p=1.42g/mL）。 6.3无水乙醇（p=0.789g/mL）。 6.4高纯氩气（体积分数≥99.999%）。 6.5高纯铱标准样品。 6.6仪器检测器校正样品：高纯钼（wa≥99.99%）。 6.7 仪器质量数校正样品：黄铜（标准物质GSB04-2169—2007）或高纯钼（wm≥99.99%）。 6.8 超高纯（Win≥99.99999%）。 7仪器设备 7.1米 辉光放电质谱仪：中分辨率下的质量分辨率大于3000。测定元素及同位素见表1。 2 YS/T1506—2021 7.2制样加工设备：能够将试样加工成满足仪器要求的形状和大小，并使其具有平坦光滑的表面，包括 切割机、压片机（压力不小于10t)、抛磨机、超声清洗机等。 8样品 样品应均匀且具有代表性。样品尺寸要求能放人辉光放电质谱仪样品室内并且能够稳定地进行辉 光放电。 棒状样品制备成直径2mm~3mm、长约22mm的细棒，片状样品直径12mm~70mm、厚度1mm~ 40mm，保持样品表面光洁和平整。测试前用15mL盐酸（6.1）浸泡30min，再加人5mL硝酸（6.2）继 续浸泡10min，加热煮沸30min，分别用水和无水乙醇（6.3）清洗，干燥后备用。 粉末样品采用压片机将样品压成片状，压实压紧备用。或采用铟粘附的方法辅助装载样品：将超高 纯钢（6.8)压成片状，依次使用硝酸（6.2)、水、无水乙醇（6.3)清洗，干燥，再将粉末样品置于铟片的中间 位置，压实压紧备用。 9试验步骤 9.1相对灵敏度因子的测定 使用高纯铱标准样品（6.5)得出待测元素的相对灵敏度因子，或使用仪器软件中的“典型相对灵敏度 因子”，用以自动计算出各元素的质量分数。 9.2待测元素含量的测定 使用仪器检测器校正样品（6.6）、仪器质量数校正样品（6.7)进行仪器校正。测定时要求基体同位 素193Ir信号强度不小于1X10°cps，峰形符合分辨率要求。 将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个测量数 据精密度满足表2所允许的相对偏差要求时，取其平均值。仪器直接读取各待测元素的含量。 10试验数据处理 被测元素的含量以质量分数w(x/)计，按式(1)计算： .（1) 式中： W(x/l) 待测元素的质量分数，单位为微克每克（ug/g）； RSF(x/l)" 待测元素的相对灵敏度因子； Ix 待测元素的同位素谱峰强度； Afr —Ir元素的同位素丰度； Ir ——Ir元素的同位素谱峰强度； Ax ——待测元素的同位素丰度； —Ir元素的质量分数定义为1.00×10°μg/g。 Wr 计算结果一般以μg/g表示，小于0.1ug/g，取小数点后一位有效数字；大于等于10ug/g，取整数位 有效数字；0.1μg/g10μg/g，取两位有效数字。 3 YS/T1506—2021 11允许差 中杂质元素含量在重复性条件下独立测定7次。在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结 果的测定值，其相对标准偏差应不大于表2所列允许相对偏差。 表2相对允许偏差 元素含量范围 重复性条件下的允许相对偏差 再现性条件下的允许相对偏差 % % μg/g ≥0.001~0.01 200 600 >0.01~0.1 150 450 100 300 ≥0.1~1.0 ≥>1.0~10 50 150 ≥10~100 30 50 12 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 本文件编号； c) 分析结果及其表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 YS/T 1506—2021 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YS/T1506—2021 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·3194 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2022年3月第一版 2022年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·3194 定价：60.00元