ICS77.120.60 YS CCSH 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1462.5—2021 粗锡化学分析方法 第5部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法 Methods for chemical analysis of crude tin- Part3:Determinationof antimonycontent- Flame atomic absorption spectrometry and cerium sulfate titration 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1462.5—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YS/T1462《粗锅化学分析方法》的第5部分，YS/T1462-2021粗锡化学分析方法》已 经发布了以下部分： —第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法： —第3部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法和旗量法： 一第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法： 第5部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸韩滴定法 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件负责起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、云南锡业股份有限公司、北矿检测技术有限 公司。 本文件方法1起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、鱼圈海关综合技术服务中心、国标（北 京）检验认证有限公司、天津海关化矿金属材料检测中心、昆明冶金研究院有限公司、西安汉唐分析检测 有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本文件方法2起草单位：北矿检测技术有限公司、云南锡业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研 究院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金钢业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市 中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本文件方法1主要起草人：许洁瑜、魏乘炎、周蕾、胡芳、谢辉、赵录鑫、王虹、陈娟、杨平平、杨伟、 杨海欣、林常兰、符崎宗、包卫东、熊晓燕、张天姣。 本文件方法2主要起草人：刘春峰、荆丽君、陈殿耿、李鹏飞、王秋雅、徐华、田松、王乐乐、宋义运、 赖秋祥、赖晓芳、周华玉、郭寒攀、黄萍、谭秀丽、 I YS/T1462.52021 引言 粗锡是锡矿、再生锡、锡合金等还原熔炼出来冶炼精锡的原料，YS/T1462一2021粗锡化学分析方 法》规定了租锡中主要元素和主要杂质元素含量的化学分析方法，旨在满足粗锡国内生产厂家、国内外贸 易双方、第三方实验室检测的实际要求。 YS/T1462—2021粗锡化学分析方法》由5个部分组成： —一第1部分：含量的测定 碘酸钾滴定法： 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； —第3部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法； 一第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； 第5部分：锦含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸钝滴定法 粗锡冶炼精锡有火法冶金和湿法冶金（电解）两种方法。其中，因火法冶金的生产能力高，金属不会 长期停滞在生产过程中，积压的锡量少，特别是新的除杂技术与设备的使用与投入，火法冶金目前是主 流，作为冶金原料的粗锅中常见的杂质有铅、钢、、锦等，这紫杂质含量的高低对粗的火法冶金流程 和精锡成品的影南很大，固此准确分析粗锡中梯元素的方法标准对国内生产厂家、国内外贸易双方、第 三方实验室检测具有现实的指导意义。 YS/T1462.5—2021 粗锡化学分析方法第5部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了粗锡中梯含量的测定方法。 本文件适用于租锡中带含量的测定，方法1测定范围：0.050%~5.00%；方法2测定范围：>5.00%~ 15.00%. 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法1火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料用盐酸硝酸混合酸溶解。在盐酸-硝酸-水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波 长217.6nm处，测量的吸光度。按标准工作曲线法计算锑含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1盐酸p=1.19g/mL) 4.2.2硝酸（p=1.42g/mL)。 4.2.3盐酸硝酸混合酸（盐酸：硝酸+水=3：1：4）。 溶解完全，取下冷却至室温，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg， （4.2.1）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 4.3器设备 原子吸收光谱仪，附梯空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 1