ICS 77.120.60 YS CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1462.42021 粗锡化学分析方法 第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法 Methodsforchemical analysis of crudetin- Part4:Determinationofbismuthcontent- Flame atomic absorption spectrometric method and NazEDTA titration 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1462.4—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020(标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草， 本文件是YS/T1462租锅化学分析方法》的第4部分，YS/T1462一2021粗锡化学分析方法》已 经发布了以下部分： ——第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法： 一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； 第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第4部分：秘含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； 一第5部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸钝滴定法 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件负责起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、云南锡业股份有限公司、北矿检测技术有限 公司， 本文件方法1起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、云南锡业股 份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、紫金铜 业有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。 本文件方法2起草单位：北矿检测技术有限公司、云南锡业股份有限公司、大冶有色设计研究院有限 公司、国标（北京）检验认证有限公司、潮南柿竹园有色金属有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公司、 富民薪冶工贸有限公司、紫金铜业有限公司。 本文件方法1主要起草人：叶玲玲、郭景荣、魏雅娟、杨平平、解惠芳、荆丽君、程婧娴、魏文、罗联诗、 黄输便、吴雪英、后红、乔丽娜、潘晓玲、刘芳美、黄秋香。 本文件方法2主要起草人：陈段耿、阮桂色、刘春峰、后红、魏文、张林娜、王乐乐、解惠芳、张碧兰、 蓝丽、黄高英、郑洪毅、孔凡丽、罗联诗、刘芳美。 I YS/T1462.42021 粗锡是锡矿、再生锡、锡合金等还原熔炼出来冶炼精锡的原料，YS/T1462一2021粗锡化学分析方 法》规定了粗锡中主要元索和主要杂质元索含量的化学分析方法，旨在满足粗锡国内生产厂家、国内外贸 易双方、第三方实验室检测的实际需求。 YS/T1462—2021粗锡化学分析方法》由5个部分组成： —第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； 一第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法； ——第4部分：秘含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NEDTA滴定法： 第5部分：娣含量的测定 火焰原子吸收光诺法和硫瞰铺滴定法 租偶冶炼精锡有火法冶金和湿法冶金（电解）两种方法，其中，因火法冶金的生产能力高，金属不会 流。作为冶金原料的粗锡中常见的杂质有铅、铜、、等，这些杂质含量的高低对粗锡的火法治金流程 和精锡成品的影响很大，因此准确分析粗锡中秘元素的方法标准对国内生产厂家、国内外贸易双方、第 三方实验室检测具有现实的指导意义， YS/T1462.4—2021 粗锡化学分析方法第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了粗偶中键含量的测定方法。 本文件适用于粗锡中然含量的测定。方法1测定范围：0.020%～4.00%；方法2测定范围： >4.00%~10.00% 2 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义， 4方法1火焰原子吸收光谱法 4.1原理 试料经盐酸、硝酸溶解完全，在高氧酸介质中，以氢溴酸挥发除去大量锡。在释硝酸介质中，使用空 气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，测量的吸光度，按标准工作曲线法计算链含量。 4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2.1盐酸(e-1.19g/mL)， 4.22硝酸(p1.42g/mL)， 4.2.3氢溴酸（p=1.49g/mL). 4.2.4高氧酸（p=1.67g/mL）。 4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6硝酸（1+1)。 4.2.7 链标准贮存溶液：称取0.5000g金属整（w99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （4.2.6），盖上表面皿，低温加热至溶解完全·煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温。移人500mL容量 瓶中，加人100mL硝酸（4.2.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg链。 （4.2.6）用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg链， 1