ICS 77.150.99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T13842020 [2,2'-双（二苯基麟)-1,1'-联萘]二氯化钉 [2,2'-bis(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl]dichlororuthenium 2020-12-09发布 2021-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1384—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、西安瑞鑫科金属材料 有限责任公司。 本标准主要起草人：张之翔、校大伟、潘丽娟、高武、朱大川、李小安、曾永康、万克柔、曾利辉、孙洁、 郁丰善、周严、陈兴飞。 YS/T1384—2020 [2,2'-双（二苯基膦)-1,1'-联萘］二氯化钉 1范围 本标准规定了[2，2'-双（二苯基麟）-1,1'-联萘二氯化钉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输、贮存和质量证明书及订货单（或合同）等内容。 本标准适用于精细化工、化学制药行业中使用的[2,2'-双（二苯基麟)-1,1'-联萘二氯化钉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T682—2008钉粉 3技术要求 3.1化学式 产品的分子式C4HazClzP,Ru，分子量794.65，结构式如下： Ph RuCl, RuCl Ph Ph Ph Ph R式 S式 3.2化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。 表1化学成分 % [2,2′-双(二苯 杂质元素，不大于 Ru 基麟)-1,1'-联萘 不小于 Pb Ni Cu Pd Si Ir Fe Pt Au Rh Ag 二氯化钉，不小于 95 12.10 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 3.3溶解试验 产品溶解于二氯甲烷，溶液应澄清，无目视可见不溶物。 1 YS/T1384—2020 3.4外观质量 产品为棕黄色粉末。 4试验方法 4.1化学成分 4.1.1[2,2'-双（二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钉的测定 由供需双方协商解决。 4.1.2钉含量和杂质含量的测定 4.1.2.1钉含量：按附录A进行测定。 4.1.2.2杂质含量：称取1g（精确至0.0001g）试样置于石英舟，将石英舟放入石英管中，再将石英管放 人管式电炉中，连接尾气吸收装置。缓慢升温至500℃，保温1h。通人氮气置换石英管中空气后，通入 氢气，于600℃保温1h，随炉冷却，按YS/T682—2008中附录A的规定测定杂质元素质量分数。 4.2溶解试验 称取0.5g产品置于烧杯中，加入15mL二氯甲烷，在常温下溶解。 4.3外观质量 采用目视检查。 5检验规则 5.1检查与验收 5.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单（或合同）的规定，并填写质量证明 书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准及订货单（或合同）的规定进行检验。检验结果与本标准及订货单 （或合同）规定不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，应由 供需双方协商确定。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行化学成分、溶解试验、外观质量的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%~5%，不 少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 2 YS/T1384—2020 5.5检验结果的判定 5.5.1产品检验项目化学成分、溶解试验中有任意一项检验结果不合格，则判定该批产品不合格。 5.5.2外观质量不合格时，判定该瓶不合格。 6标志、包装、运输、贮存及质量证明书 6.1标志 6.1应在检验合格的产品上打印如下标记（或贴标签）： 供方技术监督部门印记； a) 产品名称； b) 生产批次； c) d) 数量； 生产日期。 6.2 包装、运输、贮存 6.2.1产品应装入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，严密封口。整齐放人木箱、纸箱或纸板桶中，用废纸、泡沫 等进行填充，不得有松动现象。 6.2.2产品可采用航空、铁路、公路或水运等方式运输， 6.2.3产品应在密封的情况下，避光存放于阴凉干燥处，严防受潮。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： 供方名称、地址、电话等； b) 产品名称； c) 批次； d) 数量； e) 分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； 出厂日期。 g) 7 订货单（或合同）内容 本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a）产品名称； b）数量； c）j 产品的测定方法； d) 本标准编号； e) 其他。 3 YS/T1384—2020 附录A （规范性附录） 钉化合物中钉量的分析方法 A.1范围 本附录规定了[2，2'-双（二苯基麟)-1,1-联萘]二氯化钉、二碘（对伞花烃）钉、二氯苯基钉二聚体中 钉量的测定方法。 本附录适用于[2,2'-双（二苯基麟)-1,1'-联萘]二氯化钉、二碘（对伞花烃)钉、二氯苯基钉二聚体中 钉量的测定。 A.2方法提要 采用焚烧，通氢还原，加入盐酸和双氧水，于一定的温度和时间下，用微波消解溶解试料。再使用电 感耦合等离子体原子发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量试液中钉的质量浓度。 A.3 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 A.3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 A.3.2双氧水溶液：27.5%。 A.3.3盐酸(1+9)。 A.3.4钉标准溶液：1000mg/L。 A.3.5 5氩气：质量分数不小于99.99%。 A.4仪器 A.4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006nm（200nm处）。元素推荐分析线波长 240.272nm。 A.4.2电子天平：感量0.1mg。 A.5试样 准确称取0.1g试样，精确至0.0001g。 A.6分析步骤 A.6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4 YS/T1384—2020 A.6.2分析试液的准备 将试样（A.5)置于石英舟中，将石英舟放入石英管中，再将石英管放人管式电炉中，缓慢升温至 400℃，保温1h。通入氮气置换空气，通人氢气，于600℃保温1h，随炉冷却后转人100mL聚四氟乙烯 内衬压力消解罐中，加人12mL盐酸（A.3.1）、4mL双氧水溶液（A.3.2），盖紧盖子，将其放入微波消解 仪中，180℃消解24h。取出，冷却至室温，用盐酸（A.3.3)溶液定容到100mL容量瓶，摇匀。取10mL 稀释至50mL，待测。 A.6.3工作曲线的绘制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钉标准溶液（A.3.4） 于7个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、 60.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL的钉系列标准工作溶液。 A.6.4测定 将钉系列标准工作溶液（A.6.3）引入电感耦合等离子体原子发射光谱中，输入根据试验所选择的仪 器最佳测定条件，在选定波长处，测定钉系列标准工作溶液中钉元素强度，当工作曲线的线性相关系数不 小于0.9995时，即可进行分析试液的测定，计算机自动给出钉元素的质量浓度。 A.7分析结果的计算 钉的质量分数以WRu计，按公式（A.1)计算： （p-p）×100×5×10-6 X100% .(A.1) m 式中： 试液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； p po 空白溶液中钉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试料的质量，单位为克（g）； m 100一试液总体积，单位为毫升（mL）； 一稀释倍数。 5 计算结果保留至小数点后第二位。 A.8精密度 A.8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表A.1数据采用 内线性内插法求得。 表A.1重复性限 WR/% 12.74 20.66 40. 41 r/% 0. 09 0.10 0.18 5