ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1342.4—2019 二次电池废料化学分析方法 第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of waste secondary battery- Part 4:Determination of lithium content- Flame atomic absorption spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1342.4—2019 前言 YS/T1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍含量的测定丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：钻含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T1342的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本部分起草单位：天齐锂业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东邦普循环科技有限公 司、江西赣锋锂业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻 业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司。 本部分主要起草人：邓红云、党春霞、王长华、墨淑敏、李继东、余海军、谢英豪、明帮来、胡玉、朱雪琴、 李强、莫禧球、叶文文、唐剑骁、李长东、谢柏华、范娟惠、杨露露、李菊、韩晓、区汉成。 . YS/T 1342.4-2019 二次电池废料化学分析方法 第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了二次电池废料中锂含量的测定方法。 本部分适用于二次电池废料中锂含量的测定。测定范围：1.00%~8.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件/其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试料以硝酸和过氧化氢分解（含钛酸锂的样品以硫酸盐酸混合酸溶解），在空气-乙炔火焰中，于原子 吸收光谱仪波长670.78n处测量吸光度，采用标准工作曲线法进行锂含量的测定。 4试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级 及二级以上纯度的水。 4.1硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3硫酸(p=1.84g/mL）。 4.4过氧化氢溶液（30%）。 .. 4.5硝酸（1十1)。 4.6硫酸盐酸混合酸：3体积盐酸（4.2)加1体积硫酸（4.3），用时现配。 4.7锂标准贮存溶液：称取5.3228g碳酸锂[w(Lizco)≥99.99%于500mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锂。 4.8锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（4.7)置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（4.5），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug锂。 5仪器设备 原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。 1 YS/T1342.4—2019 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者方可使用： 一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.50μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8。 6样品 6.1样品粒度应不大于0.150mm。 6.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即 称取。 7试验步骤 7.1试料 称取0.50g样品，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 7.4溶样 7.4.1不含钛酸锂样品的溶解 将试料（7.1)置于250mL烧杯中，加少许水润湿，加入10mL硝酸（4.5），轻轻振晃烧杯，使试料完 全被浸泡于酸液中，加人2mL过氧化氢溶液（4.4），盖上表面血，低温加热3min～5min使酸可溶物质 分解完全。取下烧杯，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，得待测试 液。 7.4.2含钛酸锂样品的溶解 使试料完全被浸泡于酸液中，盖上表面皿，低温加热30min～60min使酸可溶物质分解完全，如溶解不完 全，可补加硫酸盐酸混合酸（4.6）。取下烧杯，冷却至室温后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。干过滤，得待测试液。 注：如试料中铝含量较高，可适当延长加热时间，还可补加适量硝酸（4.1)。 7.5稀释 分取5.00mL待测试液（7.4），置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T1342.4—2019 7.6测定 将试液（7.5)于原子吸收光谱仪波长670.78nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液（7.5) 及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应锂的质量浓度。 7.7标准工作曲线的绘制 一组100mL容量瓶中，各加入4mL硝酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。 7.7.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长670.78nm处，以水调零，在与试液测定相同条件 下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锂的质量浓度为横坐 标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8试验数据处理 锂含量以锂的质量分数wu计,按式(1)计算： ()VV ×10-×100% WL (1 ) mVy 式中： 自工作曲线上查得试液中锂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 自工作曲线上查得空白试液中锂的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； od 称取试料的质量，单位为克（g)； m Vi测定试液的体积,单位为毫升(mL); V2- 试液定容的总体积，单位为毫升（mL) V3- 分取试液的体积，单位为毫升（mL） 所得结果保留至小数点后两位。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 wu/% 1. 16 2. 36 4. 40 6. 48 7. 49 r/% 0. 04 0. 08 0. 10 0. 12 0. 21 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 3 YS/T1342.4-2019 表2 再现性限 wu /% 1. 16 2. 36 4. 40 6. 48 7. 49 R/% 0. 07 0. 10 0. 13 0. 18 0. 23 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 本标准编号，YS/T1342.4—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4