ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1342. 1—2019 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of waste secondary battery- Part 1:Determination of nickel content- Dimethylglyoxime gravimetric method and flame atomic absorption spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1342.1—2019 前言 YS/T1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法； -第2部分：钻含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T1342的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西赣锋锂业股份有 限公司、浙江华友钻业股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导稀 材股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司。 本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、欧彦楠、胡芳菲、墨淑敏、王长华、黄爱红、周家红、李强、 谢柏华、范娟惠、唐剑骁、李长东、范丽新、孙计先、吴杰、丁春燕、马琳、李菊、祁玉静。 YS/T 1342.1--2019 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法和火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了二次电池废料中镍含量的测定方法， 本部分适用于二次电池废料中镍含量的测定。丁二酮重量法测定范围：>5.00%～70.00%；火焰 原子吸收光谱法测定范围：1.00%~5.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法1：丁二酮重量法 3.1方法提要 试料以盐酸、硝酸溶解，用酒石酸掩蔽铝、铁、锰，硫代硫酸钠掩蔽铜、用饮氯酸钠氧化钻，在氨性介质 中以丁二酮沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后于145℃～150℃烘箱中干燥至恒重，计算试样中的镍含量。 3.2试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级 及三级以上纯度的水。 3.2.1硝酸p=1.42g/mL）。 3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.3氨水（p=0.90g/mL）。 3.2.4次氯酸钠溶液（5%有效氯），贮存于冰柜中。 3.2.5盐酸(1+1)。 3.2.6硝酸(1十1)。 3.2.7 氨水（1十1）。 3.2.8 中。 3.2. 9 乙酸铵溶液（500g/L）：称取250g乙酸铵，溶于水并稀释至500mL，贮存于500mL试剂瓶中。 3.2.10硫代硫酸钠溶液（200g/L）：称取100g硫代硫酸钠，溶于水并稀释至500mL，过滤后贮存于 500mL棕色试剂瓶中。 3.2.11丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL， 1 YS/T1342.1—2019 混匀，贮存于1000mL棕色试剂瓶中。 3.3仪器设备 3.3.1G4砂芯漏斗(100mL)。 3.3.2G4砂芯埚（30mL）。 3.4样品 3.4.1样品粒度应不大于0.150mm。 3.4.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立 即称取。 3.5试验步骤 3.5.1试料 按表1称取样品，精确至0.0001g。 表1试料量和分取体积表 镍质量分数/% 试料量/g 分取体积/mL >5.00~10.00 2. 00 50. 00 2. 00 >10.00~20.00 25. 00 >20.00~70.00 1. 00 25. 00 3.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.4埚准备 将50mL盐酸（3.2.5)放人G4砂芯（3.3.2)中抽滤，用水洗净埚中的酸性物质，置于145℃~ 150℃烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。 注：3.5.4条适用于处理新或分析结束后清洗旧埚。 3.5.5试液制备 将试料（3.5.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿试料，加人40mL盐酸（3.2.5）和5mL硝酸 （3.2.6），盖上表面血，低温加热约30min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 干过滤，按表1分取试液于500mL烧杯中待用。 3.5.6试液的处理 左右使过量的次氯酸钠分解，加入20mL硫代硫酸钠溶液（3.2.10），边揽拌边缓慢加入丁二酮乙醇溶 液（3.2.11），约每10mg镍需要4mL丁二酮乙醇溶液，过量30mL，置于70℃水浴中，保温陈化30min。 2 YS/T1342.1—2019 用G4砂芯漏斗（3.3.1)抽滤，水洗涤沉淀4次～5次。用洗瓶沿漏斗壁冲洗约20mL盐酸（3.2.2)，确保 所有红色沉淀物溶解后抽滤，用约20mL盐酸（3.2.5）冲洗后抽滤，用约20mL水冲洗后抽滤，用水冲洗4 次，溶液转移至原烧杯中。 3.5.6.2于试液（3.5.6.1)中加人10mL酒石酸溶液（3.2.8）、25mL乙酸铵溶液（3.2.9）和20mL硫代 硫酸钠溶液（3.2.10），加水至约250mL，用氨水（3.2.7)调节试液pH值为6～7，边搅拌边缓慢加人丁二 酮乙醇溶液（3.2.11)，约每10mg镍需要4mL丁二酮乙醇溶液，过量10mL，置于70℃水浴中，保温 陈化30min。 注：当分取后的试液中钻含量不大于40mg时无需进行3.5.6.1步骤。 3.5.7抽滤、干燥、称重 用已恒重的G4砂芯（3.5.4)抽滤，水洗涤沉淀4次～5次后将该G4砂芯埚与沉淀置于 145℃～150℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温，称重，反复干燥至恒重。 3.6试验数据处理 镍含量以镍的质量分数WNr计，按公式(1)计算： UNi (1) mV2 式中： 随同试料空白试验用G4砂芯增埚和沉淀的总质量，单位为克（g)； mo m1 称取样品的质量，单位为克（g)， G4砂芯的质量，单位为克(g)； m2 -G4砂芯璃和沉淀的总质量，单位为克(g)； m3 随同试料空白试验用G4砂芯埚的质量，单位为克（g)； m4 Vi 试液的总体积，单位为毫升（mL） - V2 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2032 丁二酮镍与镍的换算因数。 所得结果保留至小数点后两位。 3.7精密度 3.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2重复性限 wNi / % 5. 06 19.12 37. 11 54. 69 69. 77 r/% 0. 22 0. 29 0. 39 0. 46 0. 49 3.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 3 YS/T1342.1—2019 表3再现性限 UN/% 5. 06 19.12 37. 11 54. 69 69. 77 R/% 0. 25 0. 39 0. 43 0. 50 0. 56 4方法2：火焰原子吸收光谱法 4.1方法提要 试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，以镍空心阴极灯作为光源，于原子吸收分光光度计波长232.0nm 处测定溶液中镍的吸光度，根据镍的工作曲线查得镍的质量浓度，计算试样中镍的含量。 4.2试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级 及二级以上纯度的水。 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.2盐酸(1十1)。 4.2.3镍标准贮存溶液：称取0.2500g金属镍（wN≥99.98%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸 （4.2.2），加人5mL硝酸（p=1.42g/mL），低温加热溶解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.2.4镍标准溶液（50μg/mL）：移取10.00mL镍标准贮存溶液（4.2.3）于200mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（4.2.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。 4.3仪器设备 原子吸收分光光度计，带镍空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应分别不大于0.045μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平