ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1341.9-2019 粗锌化学分析方法 第9部分：锗含量的测定 苯荡酮分光光度法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 9:Determination of germanium content- Benzene fluorenone spectrophotometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.9—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； -第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 一第9部分：锗含量的测定 苯苏酮分光光度法； 一第10部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东先导稀材股份有限 公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司。 本部分主要起草人：刘英波、罗舜、刘维理、谭秀丽、黄萍、王帅、李素玲、闫豫昕、杨海岸、杨树泉、 庞洪福、谢柏华、彭峰、李子俊、秦玲、陈吉祥、王文军。 YS/T1341.9—2019 粗锌化学分析方法 第9部分：错含量的测定 苯荡酮分光光度法 1范围 本部分规定了粗锌中锗含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锗含量的测定。测定范围：0.0010%~0.50%。 2方法提要 试料用硝酸、磷酸和高锰酸钾分解，在盐酸介质中锗以四氯化锗的形式蒸出，蒸出的四氯化锗用水吸 收。在酸性介质中，十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)阳离子表面活性剂存在下，四价锗与苯荔酮及CT- MAB形成红色的络合物，东波长520nm处测量其吸光度，通过工作曲线计算储量。 3试剂 除非另有说明，分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1高锰酸钾。 3.2亚硫酸钠。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5氢氟酸(p=1.15g/mL）。 3.6磷酸(p=1.70g/mL)。 3.7硝酸(1十1)。 3.8十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液（5.0g/L）：称取5.0g十六烷基三甲基漠化铵于300mL烧 杯中，加人100mL无水乙醇，溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.9苯荔酮溶液（0.60g/L）：称取0.60g苯荔酮于300mL烧杯中，加人50mL硫酸（1十6），用玻棒充分 搅拌，然后加人100mL无水乙醇，使苯荔酮完全溶解，用脱脂棉滤人1000mL容量瓶中，用无水乙醇稀释 至刻度，摇匀，放置24h。 3.10锗标准贮存溶液：称取0.1441g光谱纯二氧化锗于150mL烧杯中，加人1.0g氢氧化钠，用水溶解 后，加1滴酚酞(10g/L)，用硫酸（1十1)中和并过量1mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含100μg锗。 3.11锗标准溶液：移取20.00mL锗标准贮存溶液（3.10）于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含8ug锗。 4仪器设备 4.1分光光度计。 1 YS/T 1341.9—2019 4.2蒸馏装置，示意图如图1所示。 说明： 电炉； 2- 锥形瓶，250mL， 橡胶塞； 玻璃管，$8mm； 4- 5 比色管，100mL； 6——冷却水槽。 注：市售的蒸馏装置也是可用的，给出的示意图是可满足使用要求的简便装置。 图1蒸馏装置示意图 5样品 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后通过0.425mm筛，筛上、筛下分别称 重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比例称取1.0g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL锥形瓶中，加人15mL硝酸（3.7），低温加热至激烈反应停止后，加人 2 YS/T1341.9-—2019 15mL磷酸（3.6)及0.50g高锰酸钾（3.1），再加人5mL硝酸（3.4)、5滴~6滴氢氟酸（3.5），继续加热至 液面平静，刚冒细微白烟时立即取下，稍冷。 6.4.2沿锥形瓶内壁加人15mL水，摇匀，待试液冷却至室温，加人10mL盐酸（3.3），立即进行蒸馏，用 盛有25mL水的比色管作接收器，蒸馏至液面出现短暂平静，残留液体积约为15mL且吸收液有倒吸倾 向时，停止蒸馏，取下比色管，用水冲洗前端蒸馏管，冷却至室温，移人100mL容量瓶中。 6.4.2.1当锗的质量分数≤0.0040%时，按6.4.3进行。 6.4.2.2当锗的质量分数>0.0040%时，用水稀释至刻度，摇匀，根据锗的质量分数按表1分取试液于 100mL容量瓶中，补加盐酸（3.3）。以下按6.4.3进行。 表1分取试液体积及补加盐酸体积 锗的质量分数 分取试液体积 补加盐酸(3.3)体积 % mL mL >0.0010~0.0040 >0.0040~0.020 20. 00 8. 0 >0.020~0.080 5. 00 9. 5 >0.080~0.20 2. 00 10. 0 >0.20~0.50 0. 50 10. 0 6.4.3加人0.20g~0.30g亚硫酸钠（3.2)，加人10mLCTMAB溶液（3.g））6mL苯荔酮溶液（3.9)，用 水稀释至刻度，摇匀，室温放置10min，于分光光度计波长520nm处，以水调零，用1cm比色血测定吸光 度，减去试料空白溶液吸光度后，在工作曲线上查出锗的质量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锗标准溶液（3.11），置于-一组100mL容 量瓶中，用水稀释至约40mL，加人10mL盐酸（3.3）、0.20g~0.30g亚硫酸钠(3.2）、10mLCTMAB溶液 （3.8)、6mL苯荔酮溶液（3.9，用水稀释至刻度，摇匀，于室温放置10min。 6.5.2于波长520nm处，以水调零，用1cm比色Ⅲ测定吸光度，减去系列标准溶液中零”浓度溶液的吸 光度，用吸光度为纵坐标，锗的质量为横坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 含量以锗的质量分数wWc计，按公式(1)计算： ·(1 ) m.V, 式中： 自工作曲线上查得的锗的质量，单位为微克（μug)； mi 试料的质量，单位为克(g)； mo" Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字，当结果<0.01%时，保留一位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 3 YS/T 1341.92019 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2重复性限 WGe / % 0. 0007 0.0050 0. 019 0. 19 0. 50 r/% 0. 0003 0. 0005 0. 001 0. 01 0. 02 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法求得。 再现性限 表3 WGe / % 0. 0007 0.0050 0. 019 0. 19 0. 50 R/% 0. 0004 0. 0006 0. 002 0. 02 0. 03 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1341.9—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。