ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1341.8-—2019 粗锌化学分析方法 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 8:Determination of tin content- Atomic fluorescence spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.8—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 一第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 一第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 一第9部分：锗含量的测定 苯荔酮分光光度法； 第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、华南理工大学。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标(北京)检验认证有 限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监 督检验中心（安徽）。 本部分主要起草人：戴凤英、黄萍、左鸿毅、宋国胜、袁齐、吴冰、刘红、李爱嫦、万芒、王安迪、陈殿耿、 方迪、曾慧、李琦。 YS/T1341.8—2019 粗锌化学分析方法 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中锡含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锡含量的测定。测定范围：0.0015%~0.50%。 2方法提要 试样用盐酸、硝酸分解/于酒石酸介质中，以硼氢化钾为还原剂、酒石酸溶液为载流剂，使用氩气将氢 化物导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锡的荧光强度，以标曲线法计算锡含量。 3试剂 除非另有说明，分析中仪使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）优级纯。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3氢氧化钠溶液（500g/L）。 3.4锌基体溶液（10mg/mL）：称取1.0000g高纯锌（wz≥99.999%，ws<0.0001%）置于250mL烧杯 中，加人15mL硝酸（3.2），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锌。 3.5硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钾置于800mL烧杯中，用少量水溶解，加人10.0g硼氢化钾，溶解 后用水稀释至500mL，搅匀。用时现配。 3.6酒石酸溶液：称取30g酒石酸置于2000mL烧杯中，加水溶解，以对硝基酚溶液（3.10)为指示剂，用 氢氧化钠溶液（3.3)调节至溶液刚变黄色，再用盐酸（3.1)调至恰变无色，补加20mL盐酸（3.1），以水定 容至1000mL，搅拌均匀。 3.7锡标准贮存溶液：称取0.2000g金属锡（ws≥99.95%）置于200mL烧杯中，加人25mL盐酸 （3.1），盖上表面血，放置过夜，待锡溶解完全后再加人50mL盐酸（3.1），将溶液转移至1000mL容量瓶 中，以水定容，混匀。此溶液1mL含200ug锡。 3.8锡标准溶液A：移取5.00mL锡标准贮存溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1)，以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug锡。 3.9锡标准溶液B：移取25.00mL锡标准溶液A(3.8)于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.1)，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.25μug锡。 3.10对硝基酚溶液(1g/L)。 3.11氩气：WAr≥99.99%。 1 YS/T1341.8—2019 4仪器设备 4.1原子荧光光谱仪，附锡特种空心阴极灯。 检出限：不大于1ng/mL； -精密度：用0.01ug/mL的锡标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不超过荧光强度的 3.0%; 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时人为带人的铁屑，然后过0.425mm标准筛。筛上、筛下 分别称重，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取试料量2.50g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 称取2.500g高纯锌（wzn≥99.999%，wsm<0.0001%），随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加少许水润湿试样，缓慢分次加人15mL盐酸（3.1)，低温溶解 20min左右，加人5mL硝酸（3.2），于低温处加热使试样溶解至清亮，吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸驱除 氮氧化物，取下，冷却，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液体积，以酒石酸溶 液(3.6)定容至刻度，摇匀。 表1分取试液体积及定容体积 锡的质量分数 分取试液体积 定容体积 再次分取体积 再次定容体积 工作曲线 % mL mL mL mL 0.0015~0.010 2. 00 50 I >0.010~0.05 1. 00 50 一 I >0.05~0.20 10. 00 100 2. 00 50 IⅢI 10. 00 100 2. 00 >0.20~0.50 100 IⅡI 6.4.2将仪器调整至最佳工作条件，以酒石酸溶液（3.6)为载流剂、硼氢化钾溶液（3.5)为还原剂，于原 子荧光光谱仪上测量试液的荧光强度，从对应的工作曲线上查出锡的质量浓度。 2 YS/T1341.8—2019 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锡标准溶液B(3.9）置 于一组50mL容量瓶中，加人2.0mL锌基体溶液（3.4），以酒石酸溶液（3.6)定容至刻度，摇匀。 6.5.2工作曲线Ⅱ：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液A（3.8）置 6.5.3工作曲线Ⅲ：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液A（3.8）置 于一组50mL容量瓶中，以酒石酸溶液（3.6)定容至刻度，摇匀。 6.5.4在与测量试液（6.4.2)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强 度，以锡的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 锡含量以锡的质量分数wsn计，按公式(1)计算： (p-p)V.V,V4×10-6 -×100% (1 ) m.V,Vs 式中： 自工作曲线上查得的锡的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中锡的质量浓度/单位为微克每毫升（μg/mL）； od Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V3- 再次分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； V4 再次定容体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 ws /% 0.0015 0. 0090 0. 054 0. 17 0. 36 r/% 0. 0003 0.0015 0. 004 0. 02 0.04 8.2再现性 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 3 YS/T1341.8—2019 表3 再现性限 Ws /% 0. 0015 0. 0090 0. 054 0. 17 0. 36 R/% 0. 0004 0.0020 0. 006 0. 03 0. 05 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； -本标准编号，YS/T1341.8—2019； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4