ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.7—2019 粗锌化学分析方法 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 7:Determination of antimony content- Atomic fluorescence spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.7—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； i 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 第6部分：含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 第9部分：锗含量的测定苯苏酮分光光度法； 一第10部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、、锗和铟含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、华南理工大学、国标（北 京)检验认证有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量 监督检验中心（安徽）、北矿检测技术有限公司。 本部分主要起草人：袁齐、郭军、左鸿毅、师世龙、戴凤英、吴冰、胡芳菲、王长华、王劲榕、刘英波、 张全胜、李莉君、尚岩岩、谭波涛、前丽君、于磊、宋永清。 + YS/T1341.7—2019 粗锌化学分析方法 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中锑含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锑含量的测定。测定范围：0.0010%~0.50%。 2方法提要 试料用酒石酸-硝酸溶液分解。在含有硝酸锰的溶液中，加入高锰酸钾溶液使锑与二氧化锰共沉淀。 过滤后的沉淀用盐酸-过氧化氢溶解，在50g/L盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸溶液将锑还原为三价。在 氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原生成氢化物，于原子荧光光谱仪上测荧光强度，用工作曲线法计算 锑含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.13 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3盐酸1十4)。 3.4 盐酸（1十19）。 3.5酒石酸-硝酸溶液：称取50g酒石酸溶于500mL水，缓缓加人500mL硝酸（3.2），混匀，冷却。 3.6 硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L-50g/L）：称取5g硫脲，5g抗坏血酸溶于100mL水，用时配制。 硼氢化钾溶液（10g/L)：称取5.0g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（2.5g/L)中，当天配制。 3.7 3.8硝酸锰溶液（50g/L）：称取5.0g硝酸锰溶解于100mL水中。 3.9高锰酸钾溶液（10g/L)：称取1.0g高锰酸钾溶解于100mL水中。 3.10氨水（p=0.91g/mL）。 3.11过氧化氢（30%）。 3.12锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（wsb≥99.95%）于250mL烧杯中，加人20mL酒石酸-硝 酸溶液（3.5），低温加热至溶解完全，继续加热至体积约10mL时取下，加人50mL盐酸（3.1），煮沸2min。 取下冷却，用盐酸（3.4)稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含200ug锑。 3.13锑标准溶液：准确移取5.00mL锑标准贮存溶液（3.12)于1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1μug锑。 3.14氟气(pAr≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附锑空心阴极灯。 1 YS/T1341.7—2019 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 一精密度：用0.01ug/mL的锑标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不超过荧光强度的 3.0%; 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别 称重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取1.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，分次缓慢加人40mL酒石酸-硝酸溶液（3.5），待反 应缓和后盖上表面血，于电热板低温处溶解并煮沸2min，取下冷却，用水吹洗表面血和杯壁，按表1补加 酒石酸-硝酸溶液（3.5），用水定容，混匀。 表1补加酒石酸-硝酸溶液体积、定容体积、分取试液体积和补加硝酸体积 锑的质量分数 补加酒石酸-硝酸溶液体积 定容体积 分取试液体积 补加硝酸体积 % mL mL mL mL 0.0010~0.0050 100 20. 00 10 >0.0050~0.050 100 2. 00 - 30 >0.050~0.50 100 500 1. 00 15 6.4.2按表1分取溶液于200mL烧杯，补加硝酸（3.2），加水至约100mL，加人15mL氨水（3.10），然后 边搅拌边用氨水（3.10)和酒石酸-硝酸溶液（3.5）调节至pH值为1～2。加入10mL硝酸锰溶液（3.8）， 加热煮沸2min，在溶液60℃～80℃下，边搅拌边逐滴加人10mL高锰酸钾溶液（3.9），继续搅拌1min~ 2min，盖上表面皿，加热微沸5min后取下，用水洗表面皿及杯壁，静置5min。 6.4.3趁热用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀5次6次，弃去滤液。将沉淀用含有6滴～ 8滴过氧化氢（3.11)的30mL热的盐酸溶液（3.3)分次溶解于原烧杯，用热水洗涤滤纸3次～5次，将溶 2 YS/T1341.7-2019 液煮沸使过氧化氢分解，用少量水洗表面皿及杯壁，取下冷却。将溶液转移至100mL容量瓶，加入5mL 硫脲-抗坏血酸溶液（3.6)，以水定容，混匀。 6.4.4以盐酸(3.4)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度， 从工作曲线上查出相应的锑的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锑标准溶液（3.13），置于一组 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1)、5mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.6)，用水定容，混匀。 6.5.2在与测定试样溶液相同的条件下，以盐酸(3.4)为载流剂、硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，测定系 列标准溶液荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以锑的浓度为横坐标，荧光强度为 纵坐标绘制工作曲线。 7试验数据处理 锑含量以锑的质量分数ws计，按公式(1)计算： wst ·(1 ) 式中： 自工作曲线上查得的试液中锑的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 一自工作曲线上查得的空白溶液中锑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po- A -试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 一试液的分取体积，单位为毫升（mL）； 一测定试液的体积，单位为毫升(mL)； V2" -试料的质量，单位为克(g)。 m- 所得结果保留两位有效数字 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 ws /% 0.0013 0.015 0. 057 0. 16 0. 46 r/% 0.0002 0. 002 0. 004 0. 01 0. 03 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 3 YS/T 1341.7-2019 再现性限 表3 ws / % 0. 0013 0. 015 0. 057 0. 16 0. 46 R/% 0. 0003 0. 003 0. 006 0. 02 0. 04 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1341.7—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4