ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.6-2019 粗锌化学分析方法 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 6:Determination of arsenic content- Atomic fluorescence spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 4 YS/T1341.6—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； 1 一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：锅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 一第9部分：锗含量的测定苯苏酮分光光度法； 一第10部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、昆明冶金研究院。 监督检测所、国标（北京)检验认证有限公司、华南理工大学、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属 橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、广东先导稀材股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、云南祥云 飞龙再生科技股份有限公司。 本部分主要起草人：刘英波、闫豫昕、刘维理、顾丽、黄萍、袁齐、胡芳菲、王长华、罗舜、杨海岸、 戴凤英、王安迪、陈殿耿、梁永明、赵杰、杨树泉、陈吉祥、李子俊、秦玲、刘卫、王凯凯、于磊、宋永清、 庞洪福、曹继伟。 YS/T1341.6—2019 粗锌化学分析方法 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中砷含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中砷含量的测定。测定范围：0.0050%~0.60%。 2方法提要 试料用硝酸、盐酸溶解，在盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在 氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧 光强度，按工作曲线法计算砷的含量， 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1十9)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L)：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶解于500mL水中。用时现配。 3.6氢氧化钾溶液（10g/L）：称取10g氢氧化钾溶解于1000mL水中，过滤备用，用时现配。 3.7硼氢化钾溶液（10g/L）：称取5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.6)中，过滤备用，用时现 配。 3.8砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷基准试剂于300mL烧杯中，盖上表血，加人20mL 氢氧化钾溶液（3.6），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1mL含100ug砷。或使用有证的国家标准溶液。 3.9砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.8)于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.1），用水 稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1ug砷。 3.10氩气（≥99.99%）。 4仪器 原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：不大于0.4×10-g/mL； 1 YS/T1341.6-2019 精密度：用0.1ug/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 3.0%。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取2.50g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加人10mL硝酸（3.4），低温溶解完全，加 入10mL盐酸（3.1），低温加热至溶液体积约10mL，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 6. 4.2 2按表1分取试液于相应的容量瓶中，补加盐酸（3.1)和硫脲-抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻 度，混匀。室温下放置30min。 表1分取试液体积、测定溶液体积、补加盐酸体积和补加硫脲-抗坏血酸溶液体积 砷的质量分数 分取试液体积 测定试液体积 补加盐酸体积 补加硫脲-抗坏血酸溶液体积 % mL mL mL mL 0.0050~0.050 2. 00 250 25 25 >0. 050~0.20 1. 00 500 50 50 >0.20~0.60 0. 50 500 50 50 6.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（3.3)为载流剂，硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂，测量砷的荧光强度， 减去试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出砷的浓度。 6.5工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸（3.1）和10mL硫腺-抗坏血酸溶液（3.5），用水稀释至刻 度，混匀，室温下放置30min。 6.5.2测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以砷浓度为横坐标， 荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T1341.6—2019 7试验数据处理 砷含量以砷的质量分数WAs计，按公式(1)计算： eVV,×10-6 X100% WAs (1) moV, 式中： 自工作曲线上查得的砷的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； A 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定试液体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克(g)。 mo 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 WAs/ % 0. 0074 0,010 0. 11 9: 35 0. 57 0. 001 r/% 0.0005 0.01 0. 02 0. 03 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 WAs/ % 0. 0074 0. 010 0. 11 0. 35 0. 57 R/% 0.0009 0. 002 0. 02 0. 03 0.05 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1341.6一2019； 一分析结果及其表示； 3 YS/T1341.6—2019 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4