ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.4-—2019 粗锌化学分析方法 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 4:Determination of cadmium content- Flame atomic absorption spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.4—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法； 第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 第9部分：锗含量的测定苯苏酮分光光度法； 一第10部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第4部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、广东省韶关市质量计量监督检测所、广东省工业分析检测中 心、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼 厂、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：范丽新、丽君、汤淑芳、刘英波、王劲榕、袁齐、黄葡英、杨德利、李莉君、顾丽、 邢化冰、刘雷雷、杨赞金、熊晓燕、庞文林、张全胜、廖桂平、赵丽丽。 YS/T1341.4—2019 粗锌化学分析方法 第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中镉含量的测定。测定范围：0.0010%2.00%。 2方法提要 试料用硝酸分解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，采用 扣除背景方式，测量镉的吸光度，用工作曲线法计算镉含量。当镉含量大于2%时，适当转动燃烧头角 度，降低灵敏度进行测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）)。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.95%）置于400mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3） 加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.5镉标准溶液A：移取5.00mL镉标准贮存溶液（3.4）置于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含20μg镉。 3.6镉标准溶液B：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.4)置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100ug镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，具备扣背景功能，附镉空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用： 特征浓度：在与测量试液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.03ug/mL（在燃烧头 转角情况下，镉的特征浓度应不大于0.15μg/mL）。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。 用最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%。 1 YS/T1341.4—2019 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 按表1用四分法按筛上、筛下质量比称取试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至样品溶解完 全，若样品浑浊或有不溶渣，需补加15mL盐酸（3.2）。用水冲洗表面Ⅲ及杯壁，取下冷却至室温，移入 100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加硝酸（3.3)于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 表1试料量、分取体积及补加硝酸量 镉的质量分数 分取体积 补加硝酸(3.3)体积 % g mL mL 0.0010~0.010 1. 00 - 1. 00 20. 00 8. 0 >0.010~0.050 0. 50 10. 00 9. 0 >0.050~0.20 >0.20~1.00 0. 50 10. 00 9. 0 >1.00~2.00 0. 50 5. 00 9. 5 6.4.2于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试 液（6.4.1)及随同试料空白溶液中镉的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I—镉的质量分数为0.0010%~0.20% 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液A（3.5）于一组100mL容量瓶 中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T 1341.4-2019 6.5.2工作曲线Ⅱ一 一镉的质量分数为>0.20%~2.00% 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液B(3.6）于组100mL容量瓶 中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3使用空气-乙炔火焰，调整燃烧头角度，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零。采用扣 除背景方式，在与试液测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液 的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 镉含量以的质量分数Wca计，按公式(1)计算： (p-po)VVzX10- X100% POm ·(1) Au 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； . od V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- -分取试液的体积，单位为毫升(mL) V2- 测定试液的体积，单位为毫升（ml m- 试料的质量，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后两位；小于0.10%时，表示到小数点后三位；小于0.010%时，表示到小数 点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 wc / % 0.0010 0. 022 0. 13 0. 98 1. 89 r/% 0.0003 0. 003 0. 02 0. 06 0. 10 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 wca / % 0. 0010 0. 022 0. 13 0. 98 1. 89 R/% 0. 0004 0. 007 0'0 0. 08 0.15 3 YS/T1341.4—-2019 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 试样； 本标准编号，YS/T1341.4—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4