ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.3---2019 粗锌化学分析方法 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 3: Determination of iron content- Flame atomic absorption spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.3—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法； 1 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； -第7部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 第9部分：锗含量的测定苯酮分光光度法 第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南有色金属研究院。 心、河南豫光金铅股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、北 矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安 徽）。 本部分主要起草人：庞文林、刘娟、谭平生、朱红波、陈玉霞、黄丽、陈晓东、麦丽碧、许洁瑜、卫锋、 任小东、魏祥晖、黄利宁、赖馥馨、胡永玫、韩晓、李爱嫦、刘红、高伟、张春海、玉焕祥、魏茹欣。 YS/T1341.3—2019 粗锌化学分析方法 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中铁含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中铁含量的测定。测定范围：0.0020%0.50%。 2方法提要 试料用盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm 处，测量铁的吸光度，用工作曲线法计算铁含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL） 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3过氧化氢(30%)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6盐酸(1十2)。 3.7铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wfe≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.5），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7）置于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.4），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，铁的特征质量浓度应不大于0.1ug/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（非“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液平均吸光度的0.5%。 YS/T1341.3—2019 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取试样1.0g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解大部分样品 后，取下稍冷，滴加2滴过氧化氢（3.3），继续低温加热至样品溶解完全，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯 壁，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液并补加盐酸（3.4）于100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 表1分取试液量及补加盐酸量 铁质量分数 分取体积 补加盐酸(3.4)量 % mL mL 0.0020~0.020 全量 一 >0.020~0.10 20. 00 8 >0.10~0.50 5. 00 10 6.4.2于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，从工作曲线 上查得相应的铁的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，以水调零，在与试液测定相同条件下， 测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸 光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T1341.3—2019 7试验数据处理 铁含量以铁的质量分数WFe计，按公式(1)计算： (e-p)VV,X10-6 =×100% WFe (1 ) mVi 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； -自工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 试液总体积，单位为毫升（mL)； V Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL)； V-—测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g) m 计算结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2重复性限 WPe/% 0.0018 0. 027 0. 17 0. 33 0. 50 0: 002 r/% 0.0002 0,09 0. 03 0. 04 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 表3再现性限 wPe / % 0.0018 0. 027 0. 17 0. 33 0. 50 R/% 0.0003 0. 003 0. 03 0. 04 0. 05 9 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； -本标准编号，YS/T1341.3—2019； 3 YS/T1341.3—2019 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4