ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.2—2019 粗锌化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc- Part 2:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.2—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法 1 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 1 -第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 第6部分：碑含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 一第9部分：锗含量的测定 苯苏酮分光光度法； 一第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、华南理工大学、国标（北 京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公 司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、湖南省有色地质勘查研究院 本部分主要起草人：邱伟明、袁齐、顾丽、胡胭脂、戴凤英、万芒、王长华、墨淑敏、张晨、陈晶晶、 刘海靖、许艳、赵敏、孙丽影、邓飞、魏祥晖、王苗、季继东。 - YS/T1341.2—2019 粗锌化学分析方法 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中铅含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中铅含量的测定。测定范围：0.0020%~5.00%。 2方法提要 试样用酒石酸-硝酸分解。在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长216.7nm或283.3nm处，使用 空气-乙炔火焰，采用扣除背录的方式测定铅的吸光度，用工作曲线法计算铅含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1金属锌wz≥99.995%,且Wb<0.0002%）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4硝酸(1十49)。 3.5酒石酸-硝酸溶液：50g酒石酸溶解于500mL硝酸（3.3）中。 3.6锌溶液（100g/L）：称取10.0g金属锌（3.1）于400mL烧杯中，在室温下分次缓慢加人80mL硝酸 （3.3），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释 至刻度，混匀。 3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.995%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.3）， 盖上表面皿，加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.8铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液（3.7）于250mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 4仪器 原子吸收光谱仪，具备扣背景功能，附铅空心阴极灯。 推荐波长：216.7nm或283.3nm。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度应不大于0.1ug/mL， 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均吸光度的 1 YS/T1341.2—2019 1.0%；用最低浓度的标准溶液（非“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过 最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取2.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验（铅质量分数为0.0020%～0.040%时，加入2.50g金属锌（3.1)）。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，缓慢加人40mL酒石酸-硝酸溶液（3.5），盖上表面 皿，待激烈反应停止后，加热溶解至溶液清亮。用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸溶液1min，取下冷却。将溶 液移人250mL容量瓶中，以水定容，混匀。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸溶液（3.5），以水定容，混 匀。 表1溶液分取体积、补加酒石酸-硝酸溶液等 铅质量分数 分取试液体积 补加酒石酸-硝酸溶液(3.5)体积 测定试液体积 推荐波长 % mL mL mL nm 0.0020~0.040 全量 216.7 >0.040~0.10 全量 一 283. 3 >0.10~0.50 20. 00 8 100 283.3 >0.50~2.00 5. 00 10 100 283.3 >2.00~5.00 5. 00 25 250 283. 3 6.4.2在原子吸收光谱仪上，于表1推荐波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景的方式，测 定试液（6.4.1)及随同试料空白的吸光度，从标准工作曲线上查出相应的铅的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I铅的质量分数为0.0020%~0.040% 2 YS/T1341.2—2019 中，加人10mL酒石酸-硝酸溶液（3.5），补加10.00mL锌溶液（3.6），以水定容，混匀。 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.8），置于一组 100mL容量瓶中，加人10mL酒石酸-硝酸溶液（3.5），以水定容，混匀。 6.5.3在原子吸收光谱仪上，于表1推荐波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景的方式，测 定系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为 纵坐标分别绘制工作曲线。 7试验数据处理 铅含量以铅的质量分数wW计，按公式(1)计算： X100% (1) 'Au 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中铅的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（ml）； 测定试液的体积，单位为麾升(mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留两位有效数字，当结果不小于1.00%时，保留三位有效数字。 8精密度 8.11 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 Wp /% 0.0026 0. 021 0. 66 1. 20 2. 60 4. 38 r/% 0. 0004 0. 003 0. 05 0. 10 0. 15 0. 30 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 Wp /% 0. 0026 0. 021 0. 66 1. 20 2. 60 4. 38 R/% 0.0005 0. 005 0. 07 0. 14 0. 24 0. 35 YS/T 1341.2—2019 9试验报告 试验报告至少给出以下几个方面的内容： 试样； -本标准编号，YS/T1341.2—2019； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； —测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4