ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341. 11-2019 . 粗锌化学分析方法 第11部分：铅、铁、、铜、锡、铝、 砷、锑、锗和铟含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of crudezinc- Part 11 : Determination of lead, iron, cadmium,copper,tin,aluminium, arsenic, antimony , germanium and indium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.11—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： -第1部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法； 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第4部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：锑含量的测定原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定原子荧光光谱法； 一第9部分：锗含量的测定苯荔酮分光光度法； 第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属 股份有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京)检验认证有 限公司、广东先导稀材股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、西北有色金属研究院、浙江华友钻业 股份有限公司。 本部分主要起草人：熊晓燕、唐维学、张小琴、王津、张晨、罗海霞、刘莹晶、朱金洪、墨淑敏、王长华、 向清华、邓育宁、王粉霞、李艳芳、朱丽、刘雷雷、谢柏华、范娟惠。 YS/T 1341.11-2019 粗锌化学分析方法 第11部分：铅、铁、镐、铜、锡、铝、 砷、、锗和钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 待测元素质量分数 待测元素质量分数 元素 元素 % % 0.0010~2.Q0 Al Pb 0.0010~1.00 Fe As 0.0010~1.00 0.0010~1.00 Cd Sb 0.0010~0.50 0.0010~1.00 no 0.0010~1.00 Ge 0.0010~1.00 Sn 0.0010~0.50 In 0.0010~1.00 2 方法提要 试料用硝酸、酒石酸分解。在硝酸、酒石酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元 素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1高纯锌（wz≥99.999%）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4酒石酸溶液（200g/L）：称取100g酒石酸置于250mL烧杯中，加水搅拌至溶解完全，移人500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5过氧化氢（30%，V/V)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 硝酸(1十1)。 3.8 氢氧化钠（50g/L）。 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%)于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.7)， 3.9 1 YS/T1341.112019 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.7）， 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.11铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.7）， 低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL 容量瓶中，加入30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.7）， 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（wsa≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸 （3.2），数滴硝酸（3.3），低温加热溶解完全，补加70mL盐酸（3.2)移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度。混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（WAl≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL盐酸 （3.6），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.15砷标准贮存溶液：称取1.3200g三氧化二砷基准试剂于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢 氧化钠溶液（3.8），低温加热至完全溶解，加入50mL水，2滴酚酞溶液（1g/L），用盐酸（3.6），中和至红色 刚褪并过量10mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 （3.5）、2mL氢氧化钠（3.8)），盖上表面血，于电热板低温处溶解，补加过氧化氢（3.5），直至溶解完全，蒸 发至总体积约10mL，取下冷却。移人200mL容量瓶中，用硝酸（3.7)至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 锗。 3.18铟标准贮存溶液：称取1.0000g金属铟（wn≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸 （3.6）、20mL硝酸（3.7)，低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg铟。 3.19混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟标准贮存溶液（3.9~3.18） 于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.7），20mL酒石酸（3.4)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分 别含50μg铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟。 3.20氟气(wAr≥99.99%）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； 一仪器的短期稳定性：测量11次标准溶液中各元素的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差 应小于1%。 4.2各元素推荐的分析线见表2。 2 YS/T1341.112019 表2 各元素的推荐分析线 元素 Cu Pb Fe In Sn Sb PO As Ge IV 189.042 209.426 394.401 波长入/nm 324.754 220.353 259.940 217.582 325.609 189.989 214.438 188.980 265.117 396.152 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 6分析步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0/0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验，待测元素质量分数为0.0010%～0.050%时，加人1.00g高纯锌（3.1）。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150ml烧杯中，加人5ml.酒石酸溶液（3.4），分次加人10mL硝酸（3.3），低温 加热至试样完全溶解，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3），水稀释至刻度，混匀。 表3试液分取体积和补加硝酸体积 待测元素质量分数 试液分取体积 补加硝酸(3.3)体积 % mL mL 0.0010~0.050 全量 10. 00 >0.050~0.50 9. 0 >0.50~2.00 2. 00 10.0 6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I-—待测元素质量分数为0.0010%~0.050% 称取6份1.000g金属锌（3.1)于一系列烧杯中，随同试料加入5mL酒