ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341.10—2019 粗锌化学分析方法 第10部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc-- Part 1O:Determination of indium content- Flame atomic absorption spectrometry : 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.10-—2019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定 NazEDTA滴定法； 第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：含量的测定 原子荧光光谱法； -第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 第9部分：锗含量的测定 苯荔酮分光光度法； 一第10部分：铟含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、湖南有色金属研究院、广西壮族 自治区冶金产品质量检验站、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、北矿检测技术有限公 司、有研亿金新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：王长华、墨淑敏、李继东、胡芳菲、刘英波、杨伟、许洁瑜、麦丽碧、陈晓东、杨德利、 庞文林、傅立、何小虎、林叶、林韶阳、苏春风、王伟华、陈晨、吕超、杨永刚。 YS/T1341.10—2019 粗锌化学分析方法 第10部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了粗锌中铟含量的测定方法 本部分适用于粗锌中铟含量的测定。测定范围：0.0050%~0.50%。 2方法提要 试料用酒石酸、硝酸分解在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，予原子吸收光谱仪波长303.9nm 处，测量其吸光度，用工作曲线法计算钢含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2酒石酸溶液（10g/L）。 （3.1)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg钢。 3.4钢标准溶液：移取10.00mL钢标准贮存溶液（3.3)于100ml.容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1），用水 稀释至刻度，混匀勾。此溶液1mL含100pg铟。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钢空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钢的特征质量浓度不大于0.04μg/mL； 精密度：用最高标浓度准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用 最低浓度的标准溶液（非“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 1 YS/T1341.10—2019 6试验步骤 6.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，依次加人5mL酒石酸溶液（3.2)、5mL硝酸（3.1），待样品剧烈 反应后，低温加热至溶解完全，冷却后转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。根据样品中钢 量，按表1所示确定分取体积及测定体积等。 表1分取体积及测定体积等 钢质量分数 分取体积 测定体积 补加酒石酸溶液(3.2)体积 补加硝酸(3.1)体积 % mL mL mL mL 0.0050~0.050 一 全量 一 - >0.050~0.50 20 100 4 4 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以水调零，测量试液（6.4.1）及随同试 料空白溶液中铟的吸光度。从工作曲线上查得相应的钢的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铟标准溶液（3.4）于一组100mL 容量瓶中，依次加人5mL酒石酸溶液（3.2）、5mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量样品溶液相同的条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长303.9nm处，以 水调零，分别测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以钢的质量浓 度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 钢含量以钢的质量分数Wn计，按公式（1)计算： WIn (1 ) mVi 式中： 自工作曲线上查得的测定试液中铟的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V—试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 2 YS/T1341.10—2019 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； -试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。 8精密度 8.1重复性 * 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2 重复性限 Wn / % 0.0042 0.010 0, 052 0. 15 0. 44 r/% 0. 0007 0:001 0.083 0. 02 0. 03 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 Wn/% 0.0042 α, 010 0. 052 ,0. 15 0. 44 R/% 0.0010 0,002 0. 004 0/02 0. 04 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1341.10—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。 h 3