ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1341. 1--2019 粗锌化学分析方法 第1部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of crude zinc-- Part 1:Determination of zinc content- NaEDTA titration method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.12019 前言 YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； 一第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：含量的测定 原子荧光光谱法； 第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法； 第9部分：锗含量的测定 苯苏酮分光光度法； 一第10部分：钢含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铅、铁、镐、铜、锡、铝、砷、、锗和钢含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法， 本部分为YS/T1341的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量 监督检测所、湖南有色金属研究院、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中 工大学。 本部分主要起草人：师世龙、林叶、左鸿毅、袁齐、丁轶聪、侯丹、刘娟、范丽新、王蕾、屈平、陈映纯、 张晓、潘晓玲、陈兰、周恺、戴凤英、宋国胜、张殿凯。 YS/T1341.1-2019 粗锌化学分析方法 第1部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了粗锌中锌含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中锌含量的测定。测定范围：90.00%～99.50%。 2方法提要 试料用硝酸、酒石酸分解，用掩蔽剂掩蔽少量干扰元素，调节pH值为5.5～6.0，以二甲酚橙为指示 剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定锌、铅、镉合量，扣除铅含量和镉含量，即为锌含量。 当铅量≥3.0%或钢量≥0.050%时，采用氨水沉淀过滤分离杂质，用NazEDTA标准滴定溶液滴定 锌、合量，扣除镉含量，即为锌含量。 3试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2无水乙酸钠。 3.3氯化铵。 3.4金属锌（wzn≥99.99%）：使用前表面无氧化用盐酸（1干9）清洗1min，再用水和丙酮冲洗，并在 50℃烘箱中烘干。 3.5盐酸(p=1.19g/mL)。 3.6 硝酸(p=1.40g/mL)。 3.7 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.9乙酸（p=1.049g/mL）。 3.10 酒石酸-硝酸溶液：100g酒石酸溶于500mL水中，再加人500mL硝酸（3.6）。 3.11 盐酸(1十1)。 3.12 硝酸(1十1)。 3.13 硫酸(1十1)。 3. 14 硫酸(1十9)。 3.15 氨水(1十1)。 3.16硫脲(100g/L)。 3. 17 氟化铵（400g/L），贮于塑料瓶中。 3.18铁溶液（20g/L)：称取10g九水合硫酸铁溶解于100mL硫酸（3.14)中。 1 YS/T1341.1—2019 3.19过硫酸铵溶液（200g/L），用时现配。 3.20六次甲基四胺溶液（200g/L）。 3.21乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）：150g无水乙酸钠（3.2)溶于水中，加人18mL乙酸（3.9），用水 稀释至1000mL，混匀。 3.22洗涤液：2g氯化铵（3.3)溶于100mL水中，加入6滴～8滴氨水（3.15），混匀。 3.23锌标准溶液：称取10.0000g金属锌（3.4)置于400mL烧杯中，在室温下分次缓慢加人100mL酒 石酸-硝酸溶液（3.10），待激烈反应停止后，低温加热溶解完全，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却，用水移 人1000mL容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg锌。 3.24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(NazEDTA)~0.050mol/L]。 3.24.1配制：称取18.6gNa2EDTA于1000mL烧杯中，加水微热溶解（或加0.1g氢氧化钠助溶），冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。 3.24.2标定：分别移取四份15.00mL锌标准溶液（3.23)于500mL三角烧杯中，随同试样进行标定。 当铅量<3.0%且钢量<0.050%时，按5.4.2进行标定； 当铅量≥3.0%或钢量≥0.050%时，按5.4.3～5.4.6进行标定。随同标定进行空白试验。按公式 (1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度： mX15 c=65. 39×(Vi-Vo) .(1) 式中： —NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c m1 —称取金属锌的质量，单位为克(g)； V，—标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一标定时空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); —分取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 15 65.39——锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于8×10-5mol/L时，取其平均值。否则 重新标定。 3.25二甲酚橙指示剂（5g/L)，限两周内使用。 3.26对-硝基苯酚（10g/L）。 4试样 将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分 别称重后，备用。 5试验步骤 5.1试料 用四分法按筛上、筛下质量比称取10.0g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2 YS/T 1341.1-—2019 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，盖上表面皿，在室温下分次缓慢加人100mL酒石酸-硝酸溶液 （3.10），待激烈反应停止后，低温加热溶解至试液清亮。如果样品中有难溶渣时，补加10mL酒石酸-硝 酸溶液（3.10）、5mL氟化铵（3.17），继续加热溶解至清亮。用水吹洗表面血及杯壁，继续加热至微沸，驱 除氮的氧化物。取下冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 当铅量<3.0%且钢量<0.050%时，按5.4.2进行。 5.4.2移取15.00mL试液（5.4.1)于500mL三角烧杯中，吹水至120mL左右，加人5mL硫脲（3.16）， 如果样品中铁大于0.20%或铝大于0.20%，补加10mL氟化铵（3.17)，加人1滴对-硝基苯酚（3.26），用 加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3,21)，加0.1g抗坏血酸（3.1),混匀。滴加1滴二甲酚橙指示剂 （3.25），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.24)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。 5.4.3移取15.00mL试液5.4.1)于300mL烧杯中，加人5mL硫酸（3.13），加热至冒浓白烟，取下稍 冷，沿杯壁缓慢加人1mL硝酸（3.6)，继续冒烟，如此重复操作，直至赶尽碳化合物。取下冷却，加人 20mL硫酸（3.14)，加热溶解盐类。取下稍冷，用水吹洗面血及杯壁，并稀释至体积约60mL，加入3g~ 5g氯化铵（3.3)、5mL过硫酸铵溶液（3.19），补加铁溶液（318)使溶液中含铁约20mg，用氨水（3.8)中和 至沉淀完全并过量10mL，加热微沸1min～2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液（3.22)洗涤烧 杯和沉淀各2次～3次，滤液保留。 5.4.4将沉淀用热的洗涤液（3.22)洗人原烧杯中，用热水洗净滤纸，加人25mL硫酸（3.14)，微热溶解 沉淀，加人5mL过硫酸铵溶液（3.19），用氨水（3.8）中和至沉淀完全并过量10mL，加热微沸1min～ 2min，取下，经原滤纸过滤于原保留液（5.4.3)的烧杯中，用热的洗涤液(3.22)洗涤烧杯和沉淀各3次～4 次，滤液保留。 5.4.5将滤液（5.4.4)煮沸并浓缩至体积约100mL，破坏过剩的过硫酸铵，取下冷却，加人4mL盐酸 (3.11)酸化。 5.4.6加人0.1g抗坏血酸（3.1)，1滴对-硝基苯酚（3.26），用氨水（3.15)调至黄色出现，用硫酸（3.13) 调至黄色刚好消失，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.21）、5mL氟化铵（3.17）、5mL硫脲（3.16），混 匀。滴加1滴二甲酚橙指示剂(3.25），用Na2EDTA标准滴定溶液（3.24)滴定至溶液由紫红色变为亮黄 色为终点。 6试验数据处理 锌含量以锌的质量分数wz计，按公式(2)计算： WZn" m2XV (2) 式中： -NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 65.39——-锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m? 一一试料的质量，单位为克(g)； V3 试液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，