ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 13402019 铅及铅合金化学分析方法 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of tin: antimony,arsenic, bismuth,copper,cadmium,calcium, silver contents- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1340—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 - 本标准起草单位：国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、云南驰宏锌锗股份有限公 司、昆明冶金研究院、国标（北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、阳谷祥光铜业有限公司、 河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司。 本标准主要起草人：鲁仕梅、罗怀邦、李琦、谭波涛、梁永明、鲍克伟、张梅、杨树泉、程林、高延粉、 杨海岸、刘英波、于磊、胡芳菲、宋永清、王津、万双、李先和、孔建敏、罗云、吴作明。 YS/T1340—2019 铅及铅合金化学分析方法 锡、、砷、铋、铜、、钙、银含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定方法。 本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定，测定范围见表1。 表1元素及测定范围 元素 测定范围（质量分数)/% Sn 1.Q0~13.10 Sb 0,80~5.50 sy 0.102.30 Bi 0.20~1.20 Cu 0.05~0. 80 Cd 0.20~0.55 Ca 0/19~1. 00 Ag 0.15~0.65 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 X射线管产生的初级X射线照射到平整、光洁的样品表面，产生的特征X射线经晶体分光后，探测 器在选择的特征波长相对应的20角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度 计算出样品中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的质量分数。 4试剂与材料 4.1P10气体（90%的氩气和10%甲烷的混合气体）。 4.2有证铅及铅合金标准物质：光谱用标准试块。各元素至少应有4块标准样品，其含量应有一定的梯 度，并覆盖待测元素的测定范围。 1 YS/T1340—2019 5仪器设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597的规定。 5.2试验加工设备：车床或铣床。 6标准物质和试样制备 6.1所有试样及标准物质分析面应为平面，且有效待测面直径大于光谱仪所选测量区域或直径。一般 要求有效待测面直径为30mm~50mm。 6.2标准物质和试样分析面用车床或铣床加工成平面，并保证在制样过程中试样不氧化。 6.3标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廓的最大高度R，≤6.3μm。 待测面应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时测 量，如果试样暴露于空气中超过24h，测量前应重新清洗待测面。 7试验步骤 7.1测量条件 各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X射线荧光光谱仪的测量条件参见 附录A。 7.2标准曲线的绘制 选取不少于4块铅及铅合金标准物质按照6进行制备，并按7.1确定的测量条件测定各元素特征谱 线的X射线荧光强度，选择基本参数法、理论α系数法、经验α系数法等方法之一进行基体效应校正和谱 线干扰校正，绘制标准曲线。 7.3测定 7.3.1校正 选择不少于2个标准样品对仪器进行校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当更换流气 式正比计数器的气体后，必须进行仪器校正。 7.3.2试样测定 仪器预热并稳定后，按选定的测量条件测定样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度 8试验数据处理 根据测出的试样中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按标准曲线计算出各元素的含量。每个样 品测定2次，取其平均值，测量结果以质量分数（%）表示。 测量结果表示到小数点后两位。 2 YS/T1340—2019 9精密度 9.11 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 元素 wx / % 重复性限/% 1. 06 0. 024 4. 28 0. 052 5. 88 0. 067 锡 6. 89 0. 072 9. 09 0. 081 13. Q7 0. 101 0. 82 0. 010 1.99 0. 043 锑 2. 19 0. 049 4. 78 0. 091 5. 47 0. 103 0. 14 0. 009 0. 23 0. 011 0. 55 0. 014 砷 0. 88 0. 021 1. 41 0. 030 2.28 0. 046 0. 20 0. 012 0. 45 0. 015 铋 0. 73 0. 017 1. 22 0. 034 0. 05 0. 004 0. 18 0. 005 铜 0. 27 0. 006 0. 47 0. 009 0. 82 0. 012 0. 19 0. 012 0. 31 0. 016 镉 0. 42 0. 020 0. 55 0. 025 3