ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1339-2019 掺杂型镍钻锰三元素复合 氢氧化物化学分析方法 铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of doped nickel cobalt manganese composite hydroxide- Determination of aluminum, magnesium, titanium, strontium,zirconium,lanthanum and yttrium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry . 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1339—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 ！ 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、荆门市格林美新材料 有限公司、广东先导稀材股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广东佳纳 能源科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司。 本标准主要起草人：余海军、王长华、墨淑敏、谢英豪、明帮来、唐剑骁、李继东、李菊、杨露露、马琳、 韦圣林、刘卫、谢柏华、沈佳跃、苏春风、骆月英、陈珍华、欧彦楠、李长东。 1 YS/T1339—2019 掺杂型镍钻锰三元素复合 氢氧化物化学分析方法 铝、镁、钛、锶、锆、、钇含量的测定 L 电感耦合等离子体原子发射光谱法 + 1范围 本标准规定了掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物中铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇含量的测定方法。 本标准适用于掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物中铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇含量的测定，各元素测定 范围均为0.010%~0.60%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光仪上测定铝、镁、钛、锶、锆、镧、 的激发强度，根据标准曲线计算出备元素的含量。 4试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级 及二级以上纯度的水。 4.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2盐酸(1十1)。 4.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸 （4.2)，盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg铝。 4.4镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wM≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 （4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg镁。 4.5钛标准贮存溶液：称取0.1669g二氧化钛（wTio≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸(p=1.42g/mL)和1mL氢氟酸(p=1.14g/mL），盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却至室 温，移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。 1 YS/T1339—2019 （4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg锶。 4.7锆标准贮存溶液：称取0.3533g氧氯化锆(wzocl·8H,o≥99.9%)，置于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸（4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锆。 4.8标准贮存溶液：称取0.2932g氧化镧（wlaz%≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 （4.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg镧。 4.9钇标准贮存溶液：称取0.2540g氧化钇（wy,%≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸 （4.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钇。 4.10铝、镁、锶、镧、钇混合标准溶液。 4.10.1铝、镁、锶、镧、钇混合标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.3）、镁标准贮存溶液 （4.4）、锶标准贮存溶液（4.6）、镧标准贮存溶液（4.8）、亿标准贮存溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，加 人20mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铝、镁、锶、镧、。 4.10.2铝、镁、锶、镧、钇混合标准溶液B：移取25.00mL铝、镁、锶、镧、亿混合标准溶液A（4.10.1），置 于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含25μg铝、镁、锶、镧、 。 4.11钛、锆混合标准溶液。 4.11.1钛、锆混合标准溶液A：移取10.00mL钛标准贮存溶液（4.5）、锆标准贮存溶液（4.7），置于 100mL塑料容量瓶中，加人20mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100ug钛、锆。 4.11.2钛、锆混合标准溶液B：移取25.00mL钛、锆混合标准溶液A（4.11.1），置于100mL塑料容量瓶 中，加人20mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含25μg钛、锆。 5仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW； 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 推荐分析线见表1。 表1推荐分析线 元素名称 波长/nm 396.153 Mg 279. 553 Ti 334. 940 IS 407. 771 Zr 343. 823 La 398.852 371. 029 2 YS/T1339—2019 6祥品 6.1样品粒度应不大于0.150mm。 6.2样品分析前应在110℃士5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温后立即称样。 7试验步骤 + 7.1试料 称取0.50g样品，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3平行试验 平行做两份试验，取其乎均值。 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（4.2)，盖上表面血，低温加热 至微沸5min10min，取下后冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表2分取试液（7.4.1)于100mL容量瓶中，并补加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。 表2分取体积 待测元素质量分数/% /分取体积/mL 0.010~0.05 >0.050~0.25 20. 00 >0.25~0.60 5. 00 7.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与系列标准溶液同时，测定试液（7.4.2）及空白试液 （7.2)中铝、镁、钛、锶、、镧、钇的激发强度，根据待测元素的激发强度从工作曲线上查到其质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1铝、镁、锶、镧、工作曲线的绘制 移取铝、镁、锶、镧、亿混合标准溶液B(4.10.2)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL， 置于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子发射 光谱仪上测定铝、镁、锶、镧、钇的激发强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制 铝、镁、锶、镧、的工作曲线。 7.5.2钛、锆工作曲线的绘制 移取钛、锆混合标准溶液B(4.11.2)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，置于一组 100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪 上测定钛、锆的激发强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制钛、锆的工作曲线。 3