ICS 77. 150. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1332.3—2019 粗制铜钻原料化学分析方法 第3部分：硫含量的测定 高频燃烧一红外光谱法 Methods for chemical analysis of crude copper and cobalt raw materials- Part 3:Determination of sulfur content-- High frequency combustion with infrared spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1332.3—2019 前言 YS/T1332《粗制铜钻原料化学分析方法》分为3个部分： -第1部分：钻含量的测定电位滴定法； 第2部分：铜含量的测定 碘量法； 一第3部分：硫含量的测定 高频燃烧-红外光谱法。 本部分为YS/T1332的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司。 本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检 测中心、韶关市质量计量监督检测所、广东佳纳能源科技有限公司、北矿检测技术有限公司、浙江华友钻 业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、衢州华友钻 新材料有限公司。 本部分主要起草人：马琳、黄兴涛、陈彩霞、周海收、庄艾春、熊晓燕、袁齐、郭军、冯焕村、骆月英、 罗海霞、徐晓艳、谢柏华、沈佳、左鸿毅、师世龙、刘永玉、俞金生、彭锋、徐小珍。 YS/T 1332.3—2019 粗制铜钻原料化学分析方法 第3部分：硫含量的测定 高频燃烧-红外光谱法 1 范围 本部分规定了粗制铜钻原料中硫含量的测定方法。 本部分适用于粗制铜钻原料中硫含量的测定。测定范围：0.010%~4.00%。 2方法提要 试料在助熔剂和氧气流下，高频感应炉内加热熔融，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动 测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。 3试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1净化剂 3.1.1高氯酸镁。 3.1.2氢氧化钠。 3.1.3玻璃棉。 3.2助熔剂 3.2.1铁助熔剂（ws≤0.0005%）。 3.2.2钨助熔剂(ws≤0.0005%）。 3.3埚 陶瓷埚（与高频红外碳硫分析仪相匹配，ws≤0.0005%），使用前应在1200℃下灼烧4h，冷却后取 出放于干燥器中备用。 3.4标样 3.4.1标准钢样：Ws=0.01%~0.09%。 3.4.2标准钢样或纯铁标样：Ws=0.1%~1.0%。 3.4.3铁矿标样：ws=1.0%5.0%。 4仪器设备 高频红外碳硫分析仪，仪器的参数应符合以下规定： 1 YS/T1332.3—2019 高频炉功率：1.0kW~2.5kW； 频率大于6.0MHz。 5样品 5.1样品粒度不大于0.150mm。 5.2当样品中硫含量不大于1.00%时称取0.5g，准确到0.0002g。 5.3当样品中硫含量大于1.00%时称取0.2g，准确到0.0002g。 6试验步骤 6.1平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.2仪器准备 仪器预热2h以上，检查仪器常数项处于仪器正常，通过燃烧2个～3个待测试样来调整和检查仪 器。 6.3空白校正 称取0.20g铁助熔剂（3.2.1)、1.50g钨助熔剂（3.2.2)置于埚（3.3)中，将放到炉子的支座 上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～6个空白试验，得到硫平均 值即为硫空白值，空白值贮存在计算机中。不能自动校正空白值的仪器，在仪器校正时从标准样品的标 准值中手动扣除。 6.4仪器校正 6.4.1称取0.20g铁助熔剂（3.2.1），置于埚（3.3)中，根据样品S含量称取约0.50g的标准样品 （3.4），准确到0.0002g，置于蜗（3.3)中，再加入1.50g钨助熔剂（3.2.2)置于埚（3.3）中（若标样出 现双峰或拖尾，可适当减少标样称样量）。 6.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复测定2个～4 个标准样品，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直到硫的结果稳定在允许误差范围之内。 注：选择标准样品时，其含硫量应大于被测试样含硫量。 6.5测定 6.5.1加人0.20g铁助熔剂（3.2.1）置于埚（3.3）底部，称取样品（5.1），再加人1.50g钨助熔剂 (3.2.2)。 6.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤操作，仪器自动扣除空白 之后给出硫的测定值，以百分含量表示，结果保留到小数点后第三位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T1332.3—2019 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 1 重复性限 ws/% 0. 038 0. 38 1. 41 1. 92 2.53 r/% 0. 005 0. 02 0. 03 0. 05 0.08 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 ws/ % 0. 038 0.38 1. 4 1. 92 2. 53 R/% 0.008 0. 03 0.05 0. 08 0. 12 试验报告 试验报告至少应给出以下内容： 试验对象； -本标准编号，YS/T1332.3-20I9； -分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。 - 3