ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1330.4—2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第4部分：钨、钼、铁、、镓、 镉、铍、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy-- Part 4:Determination of tungsten, molybdenum, iron, ruthenium gallium, cadmium, beryllium, nickel contents-- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1330.4—2019 前言 YS/T1330《钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：钻含量的测定碘量法和电位滴定法； 第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法； 一第4部分：钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1330的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、国标(北京)检验 认证有限公司、北矿检测技术有限公司、西北有色金属研究院、有研亿金新材料有限公司、深圳市中金岭 南有色金属股份有限公司。 本部分主要起草人：王津、熊晓燕、许洁瑜、唐维学、韦莉、聂小明、墨淑敏、王长华、罗海霞、刘雷雷、 王伟华、吕超、庞欣、师世龙、黄萍。 1 YS/T 1330.4—2019 钴铬烤瓷合金化学分析方法 第4部分：钨、钼、铁、钉、、 镉、铍、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钻铬烤瓷合金中钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定方法 本部分适用于钻铬烤瓷合金中钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定。测定范围见表1。 表1定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% W 1.00~8. 00 Ga 0.005~0.10 Mo P 0.005~0.10 0.10~8.00 Fe 0.005~1.00 Be 0.005~0.10 Ru 0. 005~0. 10 Ni 0.005~1.00 2方法提要 试料于聚四氟乙烯高压罐中用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪 上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸(1十1)。 3.7混合酸：3体积盐酸（3.2)加1体积硝酸（3.3)（用时现配）。 3.8钨标准贮存溶液：称取1.2600g三氧化钨（wwo,≥99.99%）于400mL烧杯中，加人20mL氢氧化钠 溶液（3.1)使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。 3.9钼标准贮存溶液：称取1.5000g三氧化钼（wMoo,≥99.99%）于300mL烧杯中，加人20mL氢氧化 钠溶液（3.1)使其溶解，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.10铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6）， 低温溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量 1 YS/T1330.4—2019 瓶中，加人30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.11钉标准贮存溶液：称取0.3288g氯亚钉酸铵基准试剂，于300mL烧杯中，加40mL盐酸（3.5）， 低温溶解，移人100mL容量瓶中，加人30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钉。 3.12镓标准贮存溶液：称取1.0000g金属镓（wGa≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.2），低 温溶解，移入1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镓。 3.13镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.14铍标准贮存溶液：称取1.0000g金属铍（wB≥99.99%）于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.5）， 低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铍。 3.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.6），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.16混合标准溶液：分别移取3.83.15的标准贮存溶液各10.00mL于100mL塑料容量瓶中，加人 9mL混合酸（3.7)，2mL氢氟酸（3.4)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钨、钼、铁、钉、 镓、镉、铍、镍。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素 光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一各元素推荐的分析谱线见表2。 表2各元素的推荐谱线 元素 W Mo Fe Ru Ga Cd Be Ni 202.030 259.940 349.894 417.206 214.438 313.042 231.604 谱线波长入/nm 207.911 281.615 259.837 267.876 294.363 226.502 313.107 216.556 4.2微波消解仪 5样品 样品应加工成屑状或粉末状。 6试验步骤 6.1试料 称取样品0.20g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2 YS/T1330.4—2019 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯高压罐中，加人9mL混合酸（3.7)和2mL氢氟酸（3.4）。放人微波 消解仪（4.2)，加热至200℃；或者于预热至150℃的烘箱中加热溶解4h。试样消解完全后，取下冷却，移 人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，并按照表3要求分取溶液。 表3分取及定容体积 元素 质量分数w/% 分取体积V/mL 测定体积Vz/mL W 1.00~8.00 5. 00 100 0.10~0.50 100 Mo >0~50~8.00 5.00 100 0.005~0.50 100 Fe,Ni >0;50~1.00 10.00 50 Ga,Cd、Be,Ru 0.0p5~0.10 100 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度。从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 100mL塑料容量瓶中，加人9mL混合酸（3.7)和2mL氢氟酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液的钨、钼、铁、 钉、镓、镉、铍、镍的发射强度。分别以被测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 被测元素的量以被测元素的质量分数W计，按公式(1)计算： - W" ·(1 ) mVi 式中： 被测元素钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍的含量，单位为质量百分数（%）； *m 自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Px 自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； od A 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克(g)。 u 计算结果表示到小数点后两位，小于0.010%时，保留一位有效数字。 3 YS/T1330.4—2019 精密度 8 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性 内插法或外延法求得。 表4 4重复性限 ww/% 1. 00 4. 03 6. 51 r/% 0. 085 0. 15 0. 29 WMo / % 0. 10 4. 00 7. 30 0. 18 0. 30 r/% 0. 009 Wre / % 0. 14 0. 51 0. 005 r/% 0. 0008 0. 0