ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1330.3—2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy- Part 3:Determination of silicon content- Molybdenumblue spectrophotometry 2020-01-01实施 2019-08-02 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1330.3-—2019 前言 YS/T1330《钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法； 一第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1330的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、 有研亿金新材料有限公司。 本部分主要起草人：胡芳菲、王长华、陈晓东、麦丽碧、许洁瑜、于磊、宋永清、董歧、周恺、王伟华、 吕超、庞欣、赖心。 YS/T1330.3—2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法 P 1范围 本部分规定了钻铬烤瓷合金中硅含量的测定方法。 本部分适用于钻铬烤瓷合金中硅含量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。 2方法提要 试料于聚四氟乙烯高压消解罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解。在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成 硅钼黄，以抗坏血酸还原为硅钥蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 氢氟酸（p=1.15g/mL） 3.4 硫酸(p=1.84g/mL）。 3.5 硫酸(1十11)。 3.6 硫酸（1十3)。 3.7 氨水（p=0.90g/mL）。 3.8 氨水(1十3)。 3.9 硼酸饱和溶液。 3.10 2,4-二硝基酚溶液（1g/L）。 3.11 高锰酸钾溶液（30g/L）。 3.12 钼酸铵溶液（100g/L）。 3.13抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。 3.14硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅 （优级纯）于铂中，加人5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚 四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶 中。此溶液1mL中含硅1mg。 3.15硅标准溶液（50ug/mL）：准确移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.14）于100mL塑料容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL中含硅50μg。 4仪器 4.1微波消解仪。 1 YS/T1330.3—2019 4.2分光光度计。 5样品 样品应加工成屑状或粉末状。 6分析步骤 6.1试料 称取样品0.10g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4试料分解 (3.3)，于预热至150℃的烘箱中加热溶解4h，或将试料（6.1)置于消解罐内胆中，加人10mL盐酸（3.1)、 料容量瓶中，加人50mL硼酸饱和溶液（3.9），以水稀释至刻度，混匀。 6.5测定 液。 液黄色恰好褪去并过量3滴，加4mL硫酸（3.5）。 6.5.3滴加高锰酸钾溶液（3.11)至溶液呈淡红色，放置5min，用水稀释至约30mL。其中一份溶液中加 人10mL钼酸铵溶液（3.12），混匀（显色液），另一份溶液不加钼酸铵溶液（参比液）。在20℃～25℃水浴 中放置20min。 6.5.4加人20mL硫酸（3.6），混匀，放置10min。加人1mL抗坏血酸溶液（3.13），用水稀释至刻度，混 匀，放置10min~20min。 6.5.5移取部分溶液于1cm吸收皿中，以各自的参比液为参比，于分光光度计波长810nm处测量吸光 度，从工作曲线上查得相应的硅含量。 6.6工作曲线的绘制 准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液（3.15），置于一组 100mL容量瓶中，分别加入5mL随同样品的空白溶液，以下试验操作同6.5.2～6.5.4，移取部分溶液于 1cm吸收皿中，以空白溶液作参比，于分光光度计波长810nm处测量吸光度。以硅含量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T 1330.3-2019 7试验数据处理 硅的含量以硅的质量分数ws计，按公式(1)计算： (m1-mo)V.X10-6 Wsi= X100% ·(1 ) mVi 式中： 自工作曲线上查得样品中硅量，单位为微克（μg）； mi 自工作曲线上查得样品空白的硅量，单位为微克（ug）； mo V。 试液的总体积，单位为毫升(mL)； 样品质量，单位为克（g）； m Vi: 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在,以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 ws/% 0. 22 0. 50 0. 8p y. 00 1. 50 r/% 0.010 ←0.016 0.021 0.026 0.036 8. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法 或外延法求得。 表2再现性限 ws /% 0.22 0. 50 0. 80 1. 00 1.50 R/% 0.020 0. 025 0. 032 0.036 0. 045 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1330.3—2019； 使用的方法； -分析结果及其表示； 3 YS/T 1330.3-2019 一与基本分析步骤的差异； —测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4