ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1330. 2-2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy-- Part 2:Determination of chromium content- Ammonium ferrous sulfate titration 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1330.2-—2019 前言 YS/T1330《钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法； 一第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1330的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公 司、广西壮族自治区冶金产品质量检验站、湖南有色金属研究院、西北有色金属研究院、深圳市中金岭南 有色金属股份有限公司。 本部分主要起草人：许洁瑜、麦丽碧、赖心、陈小兰、王长华、墨淑敏、李继东、马丽、聂小明、韦莉、 刘娟、庞文林、王金磊、罗琳、左鸿毅、黄萍、胡芳菲。 YS/T1330.2—2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 1范围 本部分规定了钻铬烤瓷合金中铬含量的测定方法。 本部分适用于钻铬烤瓷合金中铬含量的测定。测定范围：20.00%～30.00%。 2方法提要 试料于聚四氟乙烯高压罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催 化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，计算出钻铬烤瓷合金中铬的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p1.19g/mL）， 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4磷酸（p=1.66g/mL）。 3.5硫酸(1十1)。 3.6硫酸(5十95)。 3.8过硫酸铵溶液（200g/L）：用时现配。 3.9氯化钠溶液（50g/L）。 3.10硫酸锰溶液（20g/L）。 3.11铬标准溶液：称取5.6578g预先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试 剂)于烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铬。 3.12硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[(NH4)2Fe(SO.)2·6H,O]~0.05mol/L)。 3.12.1配制：称取19g硫酸亚铁铵溶于硫酸（3.6)中，并用硫酸（3.6)稀释至1000mL，混匀，此溶液浓度 约为0.05mol/L。 3.12.2标定：于4个500mL锥形瓶中加20mL硫酸（3.5)和10mL磷酸（3.4），加热蒸发至冒硫酸烟，稍 冷，加水50mL，冷却至室温，分别移取15.00mL铬标准溶液（3.11），用水稀释至200mL，加3滴苯代邻氨 基苯甲酸指示剂（3.13），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，记下所 消耗的体积。 再加15mL的铬标准溶液（3.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色 为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将 1 YS/T1330.2—2019 此值加人滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积中再进行计算。平行标定4份，结果保留4位有 效数字，其极差值不超过1.25×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按公式(1)计算： ......(1) 式中： 铬标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； d V—移取铬标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； M——铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为52.00； V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积(包括指示剂校正值)的平均值，单位为毫升(mL）。 3.13苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于200mL烧杯中，加0.2g无水碳 酸钠，加20mL水加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。 4仪器 微波消解仪。 5样品 样品应加工成屑状或粉末状。 6分析步骤 6.1试料 称取样品0.20g，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯高压罐中，加人10mL盐酸（3.1)、3mL硝酸（3.2)和2mL氢氟酸 （3.3）。放人微波消解仪，加热至200℃；或者于预热至150℃的烘箱中加热溶解4h。试样消解完全后，取 下冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。 6.4.2准确移取50.00mL试液（6.4.1)于500mL锥形瓶中，加人20mL硫酸（3.5)和10mL磷酸（3.4）， 蒸发至冒硫酸烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加热至沸，使可溶盐类溶解。 6.4.3待溶液冷却后，用水稀释至200mL，加入5mL硝酸银溶液（3.7）、15mL过硫酸铵溶液（3.8）、3滴 硫酸锰溶液（3.10），加热煮沸至溶液呈深红色。继续煮沸溶液12min～15min，分解过硫酸铵，稍冷却，加 人10mL氯化钠溶液（3.9），煮沸至红色消失，继续煮沸5min，取下，流水冷却至室温。 6.4.4将得到的试液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.12)滴定至溶液呈浅黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲 2 YS/T1330.2-2019 酸指示剂（3.13），继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终点。 7试验数据处理 铬的含量以铬的质量分数wc计，按公式(2)计算： c(V2 -V.)MV, X10-3 ×100% wcr (2) mV4 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V? -滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（包括指示剂校正值），单位为毫升（mL）； Vo -滴定样品空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积（包括指示剂校正值），单位为毫升（mL）； M- 铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为52.00； V3 试液定容体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）； m- 试液分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.11 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法求得。 表1重复性限 wc / % 19.99 27. 15 28.09 30. 00 r/% 0. 23 0. 32 0. 34 0. 36 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性 内插法求得。 表2再现性限 wc /% 19. 99 27.15 28. 09 30. 00 R/% 0. 28 0. 37 0. 39 0. 41 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1330.2--2019； 3 YS/T 1330.2-2019 使用的方法； 一分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 4