ICS 77. 120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1330.1--2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第1部分：钴含量的测定 碘量法和电位滴定法 Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy- Part 1:Determination of cobalt content--- Iodometry and potentiometric method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1330.1-2019 前言 YS/T1330《钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法； ; 第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； —第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：钨、钼、铁、钉、镓、镉、铍、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1330的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分的方法二为仲裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、广西壮族自治区冶金产 品质量检验站、北矿检测技术有限公司、西北有色金属研究院、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有 色金属股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司。 本部分方法一主要起草人：麦丽碧、许洁瑜、王津、张天姣、陈雄飞、张晓、聂小明、韦莉、刘娟、庞文林、 董岐、周恺、左鸿毅、师世龙。 本部分方法二主要起草人：张永进、陈晓东、熊晓燕、王芳、范丽新、祁玉静、董岐、吴迟春、骆月英、 1 -→ YS/T1330.1—2019 钻铬烤瓷合金化学分析方法 第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法 1范围 本部分规定了钻铬烤瓷合金中钻含量的测定方法。 本部分适用于钻铬烤瓷合金中钻含量的测定，测定范围：50.00%～70.00%。 2方法一碘量法 2.1方法提要 试料于聚四氟乙烯高压罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解。在含有硝酸铵的氨性溶液中(pH值 为9～10)，钻（Ⅱ）被碘氧化成钻（Ⅲ），并与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钻的绿色沉淀，过量的碘以淀粉 溶液为指示剂，用亚砷酸钠标准滴定溶液滴定，计算出钻铬烤瓷合金中钻的含量。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1硝酸铵。 2.2.2氢氟酸(p=1.14g/mL） 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.5硫酸(1十1)。 2.2.6盐酸(1+1)。 2.2.7氨水(p=0.91g/mL)。 2.2.8 氨水（1十1）。 2.2.9柠檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液：饱和柠檬酸铵溶液和饱和焦磷酸钠溶液等体积混合。 2.2.10钻标准溶液：称取1.0000g金属钻（wcc≥99.95%），加人20mL硝酸（1十1），加热溶解，移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg钻。 2.2.11碘溶液[c(1/2I2）~0.05mol/L]：称取12.7g碘，加人50g碘化钾，加水稀释至2000mL，放置数 天，待碘完全溶解。 2.2.12亚砷酸钠标准滴定溶液[c(Na3AsO3)~0.05mol/L]。 2.2.12.1配制：称取5.1g三氧化二砷，以20mL氢氧化钠溶液（100g/L)低温加热溶解，以盐酸（2.2.6） 中和至pH值约为7(pH试纸检测）。加人15g碳酸氢钠，用水稀释至2000mL。 2.2.12.2标定：准确移取15.00mL钻标准溶液（2.2.10）于250mL碘量瓶中，加人4mL硫酸（2.2.5）， 蒸发至冒硫酸浓烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加人20mL水，加热至沸，使可溶盐类溶解。待溶液冷 却后，用氨水(2.2.8)中和至碱性，再用盐酸（2.2.6）中和至pH值为6～7。冷却，加人15g硝酸铵 （2.2.1），待溶解后，加人10mL柠檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液（2.2.9），准确加人20.00mL碘溶液 1 YS/T1330.1—2019 (2.2.11）、10mL氨水（2.2.7），搅拌5min，静置10min~20min，以淀粉溶液（2.2.13）作指示剂，用亚砷酸 钠标准滴定溶液（2.2.12)滴定至蓝色消失，即为终点，记为V。同时进行空白试验，记为V。。平行标定4 份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过5X10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 亚砷酸钠标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按公式(1)计算： pVi 式中： Vi移取钻标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V 一空白试验消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V²—标定时消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为58.93。 2.2.13淀粉溶液（10g/L）。 2.3仪器 微波消解仪。 2.4样品 样品应加工成屑状或粉末状。 2.5试验步骤 2.5.1试料 称取样品0.20g，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料(2.5.1)做空白试验。 2.5.4测定 氢氟酸（2.2.2）。放人微波消解仪，加热至200℃；或者于预热至150℃的烘箱中加热溶解4h。试样消解 完全后，取下冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.5.4.2准确移取20.00mL试液（2.5.4.1)于250mL碘量瓶中，加人4mL硫酸（2.2.5），蒸发至冒硫 酸浓烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加人20mL水，加热至沸，使可溶盐类溶解。 2.5.4.3待溶液冷却后，用氨水(2.2.8)中和至碱性，再用盐酸(2.2.6)中和至酸性pH值为6~7,冷却， 加人15g硝酸铵（2.2.1），待溶解后，加入10mL柠檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液（2.2.9），准确加人 20.00mL碘溶液（2.2.11）、10mL氨水（2.2.7），搅拌5min，静置10min~20min，以淀粉溶液（2.2.13）作 指示剂，用亚砷酸钠标准滴定溶液（2.2.12)滴定至蓝色消失，即为终点。 2.6试验数据的处理 钻含量以钻的质量分数wc计，按公式(2)计算： 2 YS/T1330.1—2019 wc (2) mVs 式中： 亚砷酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C V。 空白试验消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定试样时消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为58.93； V4 试液定容体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g)； 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内 插法和外延法求得。 表1重复性限 wo/% 50. 01 63.74 70. 03 r/% D. 37 0. 44 0. 54 2.7.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2 再现性限 uco / % 50. 01 63.74 70. 03 R/% 0. 41 0. 49 0. 59 3方法二 电位滴定法 3.1方法提要 试料于聚四氟乙烯高压罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸高压溶解。用高氯酸及磷酸冒烟除去氢氟酸，并 将锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅱ）消除锰对钴测定的干扰，在有柠檬酸铵的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钻，过量的 铁氰化钾用钻标准溶液返滴定，电位突跃达到终点。根据钻标准溶液的实际消耗量计算出钻含量。 3.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3