ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1329.3—2019 碲化铜化学分析方法 第3部分：金和银含量的测定 火试金重量法 Methods for chemical analysis of copper telluride-- Part 3: Determination of gold and silver contents-- Fire assay gravimetry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1329.3—2019 前言 YS/T1329《碲化铜化学分析方法》分为3个部分： -第1部分：碲含量的测定重铬酸钾滴定法； 第2部分：铜含量的测定碘量法； 一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法。 本部分为YS/T1329的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：阳谷祥光铜业有限公司。 本部分起草单位：阳谷祥光铜业有限公司、广东省工业分析检测中心、昆明冶金研究院、北矿检测技 术有限公司、金川集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、 河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、 山东出人境检验检疫局、紫金铜业有限公司。 本部分主要起草人：李先和、万双、武守忠、周宏鼎、高俊成、陈小兰、闫豫昕、刘秋波、刘同银、王永彬、 柳成华、张全胜、黄祖飞、夏珍珠、岳春雷、赖秋祥、吴佐明、刘英波、王云杰、马艳红、周专、邵从和、孔令政、 张小军、王凌锋、华素梅、罗伟赋、吴勇。 YS/T1329.3—2019 碲化铜化学分析方法 第3部分：金和银含量的测定 火试金重量法 1范围 本部分规定了碲化铜中金和银含量的测定方法。 本部分适用于碲化铜中金和银含量的测定。测定范围：Au10.00g/t～300.00g/t；Ag100.0g/t~ 9000.0g/t。 2方法提要 试料用硫酸溶解，过滤，除铜和碲后，得到的含金银的沉淀物经灰化、配料、高温熔融，得到适量的铅 扣。将铅扣灰吹，得到的金、银合粒用硝酸分金，用重量法测定金量。用合粒的质量减金粒的质量和分金 液中的杂质的量即为银量。采用灰皿、残渣熔融法补正，或者用含碲、铜物料做基体加纯金、纯银同试料 方法测定，按其回收率加以补正。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2氧化铅：工业纯，粉状（含Au<Q01g/t，含Ag<0.5g/t)。 3.3二氧化硅：工业纯，粉状。 3.4硼砂：粉状。 3.5淀粉：工业纯，粉状。 3.6覆盖剂(2十1)：2份碳酸钠和1份硼砂混合。 3.7 二氧化碲(wTeo,≥99. 99%)。 3.8硫酸铜。 3.9纯金（wA≥99.99%）。 3.10纯银（wAg≥99.99%）。 3.11 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.12 盐酸(1+1)。 3.13 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.14 硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 3. 15 硝酸(1十1)。 3. 16 硝酸(1+7)。 3. 17 氯化钠溶液（10g/L）。 3. 18 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 YS/T1329.3—2019 3.19乙酸(1+3)。 3.20混合酸：盐酸十硝酸=3十1。 3.21铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（wcu≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低 温加热至溶解完全，并驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg铜。 3.22铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（wB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低 温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.16)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.23铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低 温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铅。 3.24碲标准贮存溶液：称取1.0000g碲（wTe≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低 温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用硝酸（3.14)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg碲。 3.25铜、铋、铅、碲混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、铋、铅、碲标准贮存溶液（3.21~3.24）于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.12)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、100μg 铋、100μg铅、100μg碲。 4仪器设备 4.1超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.3黏土埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL。 4.4试样粉碎机。 4.5镁砂或骨灰水泥灰皿：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。 4.6瓷埚（低型）：容积为30mL。 4.7铸铁模。 4.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量各 待测元素的绝对强度或相对强度11次，其相对标准偏差不超过2.0%。 各元素推荐的分析谱线见表1。 表1各元素的推荐分析线 元素 Cu 18 Pb Te 波长/nm 324, 75 223. 06 220.35 214. 28 5试样 5.1样品粒度应不大于0.1mm。 5.2试样应在105℃士5℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6试验步骤 6.1试料 称取5g试样，精确至0.001g。 2 YS/T 1329.3-2019 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 6.3.1要求 随同试料做空白试验，平行测定三份，取其平均值。 6.3.2试验方法 6.3.2.1方法1：氧化铅、二氧化碲和硫酸铜的空白试验：称取与试料中铜和碲含量比例相当的二氧化 碲(3.7)和硫酸铜(3.8)，精确到0.001g，以下按6.4.1~6.4.7条进行。 二氧化硅（3.3）、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5），混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（3.6），以下按6.4.3~ 6.4.7条进行。 6.4测定 6.4.1湿法处理 将试料（6.1)置于50bmL高型烧杯中，加少量水润湿加人30mL硫酸（3.13)。盖上表血，高温加 热微沸至冒白烟，蒸至体积不少于15mL。取下冷却至室温。缓慢加人约300mL水，加热溶解，加人 20mL氯化钠溶液（3.17），加入少量滤纸浆，富集沉淀物，用水洗涤表皿和杯壁，煮沸约5min。取下摇动 烧杯，用温水洗涤表皿和杯壁。盖上表皿，在通风橱中静置12h以上。 用中速定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上，用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和 杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于黏土埚（4.3)内，放入试金炉中。/从室温升至700℃进行灰化，直 至灰化完全为止。将盛有灰化物的黏土措埚冷至室温。 6.4.2配料 在黏土埚（4.3)中加人20g碳酸钠（3.1)、100g氧化铅（3.2）、10g二氧化硅（3.3）、7g硼砂（3.4)、 3g淀粉（3.5），混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（3.6）。 6.4.3熔融 将配好料的黏土埚置于800℃的试金电炉（4.2)中，升温到900℃，熔融20min，将试金炉温度设定 为1100℃，熔融约30min，直至熔融物达到平稳状态，保温10min。将熔融物倒人已预热过且涂了油的铸 铁模（4.7)中，冷却后取出铅扣并锤成立方体（若采用6.4.6的方法2进行补正，需将渣收人原黏土 中备用)。 6.4.4灰吹 将铅扣放人已在900℃试金电炉（4.2)内预热30min的灰皿（4.5）中，关闭炉门2min～5min，待铅液 表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃～860℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰 血（4.5)移至试金电炉(4.2)门口，待其稍冷后取出(若采用6.4.6的方法2进行补正，需保留灰血备用)。 6.4.5分金 6.4.5.1取出金银合粒，刷去其表面粘附的杂质，置于瓷埚（4.6)中，加人15mL乙酸（3.19），煮沸洗 3