ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1329.2—2019 碲化铜化学分析方法 第2部分：铜含量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of copper telluride-- Part 2:Determination of copper content- Iodine titration 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1329.2-—2019 前言 YS/T1329《碲化铜化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：碲含量的测定重铬酸钾滴定法； 一第2部分：铜含量的测定 碘量法； 第3部分：金和银含量的测定火试金重量法。 本部分为YS/T1329的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：阳谷祥光铜业有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、深圳市中金岭南有色金 属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、清远先导材料有限公司、北矿 检测技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、紫金铜业有限公 司。 本部分主要起草人：潘颖、程浩宇、吕茜茜、陈小燕、李春侠、李先和、刘同银、李凤艳、谭秀丽、韦圣林、 范丽新、施小英、夏珍珠、赖秋祥、万双、吴建华、邵荣珍、陈玉霞、沈海枝、赵晓佩、胡晓帅、孔海英、江美华。 YS/T1329.2—2019 碲化铜化学分析方法 第2部分：铜含量的测定 碘量法 1范围 本部分规定了碲化铜中铜含量的测定方法。 本部分适用于碲化铜中铜含量的测定。测定范围：15.00%~50.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，用氢溴酸除去硒、砷、锑等干扰元素。控制溶液pH值为3.0~4.0，用 氟化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为二级水 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4氢溴酸（p=1.42g/mL）。 3.5氨水（p=0.90g/mL）。 3.6冰乙酸（p1.05g/mL）。 3.7 无水乙醇。 3.8碘化钾。 3. 9 硫酸(1十1)。 3. 10 硝酸(1十1)。 3. 11 乙酸(1十3)。 3. 12 氟化氢铵饱和溶液。 3.13 碳酸钠溶液（4g/L）。 3.14淀粉溶液（5g/L）。 3.15 三氯化铁溶液（100g/L）。 3.16碘溶液（0.04mol/L）：称取5.2g碘和14g碘化钾，溶于100mL水中，置于棕色瓶中，稀释至 1000mL，摇匀。 3.17硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加人 2g碘化钾（3.8)溶解，加人2mL淀粉溶液（3.14），边摇边滴加碘溶液（3.16）至刚好呈蓝色，再用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。 1 YS/T1329.2—2019 3.18硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,03·5H20)~0.04mol/L] 3.18.1配制：称取100g硫代硫酸钠（NazSz03·5HO)置于1000mL烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液 （3.13），加人500mL水溶解，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的去离子水稀释至约10L，加人 1mL三氯甲烷，混匀，静置两周后过滤。 形烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表血，于电热板低温处加热溶解，取下，用水吹洗表血及杯壁，5mL 硫酸（3.3)加热至冒尽浓白烟，取下稍冷，加5mL盐酸（3.1），加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用 水吹洗杯壁至体积约40mL，冷却至室温。以下按照分析步骤5.4.2和5.4.3进行。随同标定做空白试验。 按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： mX1000 ..(1) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(Cu)=63.546g/mol]； Vi 滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一-一滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 纯铜的质量，单位为克（g）。 所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 4试样 4.1试样粒度应不大于0.1mm。 4.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5试验步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1试料质量 试料量/g 铜的质量分数/% 15.00~30.00 0. 30 0. 20 >30.00~50.00 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于500mL锥形烧杯中，加人少量水润湿，加入10mL盐酸（3.1）、10mL氢溴酸 2 YS/T1329.2—2019 （3.4），盖上表血，在电热板上低温加热蒸干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.1）、10mL氢溴酸（3.4），再次 酸（3.1），使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用水吹洗杯壁至体积约40mL，冷却至室温。 5.4.2加人1mL三氯化铁溶液（3.15），滴加氨水（3.5）至氢氧化铁沉淀出现，加入3mL冰乙酸（3.6）， 然后滴加氟化氢铵饱和溶液（3.12)至红棕色消失并过量1mL，摇匀。 5.4.3加入2g碘化钾（3.8），摇动烧杯，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.18）滴定至浅黄色，加人 2mL淀粉溶液（3.14），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.17），激烈摇动至蓝色加深，再滴定 至蓝色刚好消失为终点。 6试验数据处理 铜的含量以铜的质量分数wcu计，按公式(2)计算： wcu (2) mo×1000 式中： _m 铜的质量分数，单位为百分比（%）； 硫代硫酸钠标椎滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（molXL入； C V3- 测定时，滴定试料溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定时，滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），EM(Cu）=63.546g/mbl]； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 计算结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法和外延法求得。 表2重复性限 wca / % 16.72 24. 24 36.23 46.30 55. 65 r/% 0. 14 0.16 0.18 0. 20 0. 21 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 Wca/% 16.72 24. 24 36. 23 46. 30 55. 65 R/% 0. 16 0.18 0. 29 0. 30 0. 34 3 YS/T1329.2—2019 8 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： 试样； 本标准编号，YS/T1329.2—2019； 一分析结果及其表示； —与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4