ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1329. 12019 碲化铜化学分析方法 第1部分：碲含量的测定 重铬酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of copper telluride- Part 1:Determination of tellurium content- Potassium dichromate titration 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 - YS/T1329.1—2019 前言 YS/T1329《碲化铜化学分析方法》分为3个部分： -第1部分：碲含量的测定 重铬酸钾滴定法； 一第2部分：铜含量的测定 碘量法； 第3部分：金和银含量的测定火试金重量法。 本部分为YS/T1329的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：阳谷祥光铜业有限公司。 本部分起草单位：阳谷祥光铜业有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、清远先导材料有限公司、 金川集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北矿检测技术有限公司、铜陵有色金属集团控股有 限公司、大冶有色设计研究院有限公司、山东出人境检验检疫局、福建紫金矿冶测试技术有限公司、紫金 铜业有限公司。 本部分主要起草人：万双、李先和、刘君侠、刘玉梅、田佳、沈海枝、刘同银、周君玲、冯振华、李琴美、 潘晓玲、岳春雷、夏珍珠、赖秋祥、陈映纯、王帅、吴建华、姚中平、范丽新、胡瑞芬、陈兰、宋飞、黄富英、 王开林、黄永忠、叶欣。 YS/T1329.1—2019 碲化铜化学分析方法 第1部分：碲含量的测定 重铬酸钾滴定法 1范围 本部分规定了碲化铜中碲含量的测定方法。 本部分适用于碲化铜中碲含量的测定。测定范围：10.00%～50.00%。 2方法提要 试料用硝酸、硫酸溶解，在盐酸介质中，用二氯化锡将碲还原为单质碲的沉淀，与铜、砷、铅等杂质分 离。沉淀过滤后用酸溶解，加人过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸，再用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4磷酸(p=1.70g/mL)。 3.5盐酸(1十2)。 3.6硝酸(1十1)。 3.7硫酸(1十5)。 (3.5)稀释至100mL。 3.9硫磷混酸：将15mL硫酸缓慢加人70mL水中，搅拌冷却后再加人15mL磷酸。 3.10重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,Cr2O,）=0.1mol/L]：称取4.9030g预先在120℃恒重的基准重 铬酸钾，置于200mL烧杯中，用少量水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH)2Fe(SO)2·6H,OJ~0.1mol/L。 3.11.1配制：称取39.2g硫酸亚铁铵［(NH)2Fe(SO.）2·6H2O]溶于300mL硫酸（3.7)溶液中，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.11.2重铬酸钾标准滴定溶液(3.10)与硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.11)的比值(k)的测定： 准确移取20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.10），置于250mL三角烧杯中，加100mL水、5mL硫磷混 酸（3.9），按5.4.6分析步骤进行滴定。 比值(k)按式(1)计算： Vi (1) V2 1 YS/T1329.1—2019 式中： k一重铬酸钾标准滴定溶液(3.10)与硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.11)的比值； V1—-移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V²——滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL）。 平行测定三次，比值计算结果间极差不大于0.001，否则重新进行测定。 3.12二苯胺磺酸钠溶液（10g/L）：称取二苯胺磺酸钠0.5g于100mL烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL. 4试样 4.1试样粒度应不大于0.1mm。 4.2试样应在105℃士5℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5试验步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料质量 碲的质量分数/% 试料质量/g 0008 0. 40 >30. 00 0. 25 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，缓慢加人10mL硝酸（3.2)，盖上表皿，置于电 热板上低温加热数分钟后，加人5mL硫酸（3.3)，加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续加热至 冒白烟，取下冷却，水洗表血及杯壁。 5.4.2用盐酸（3.5)吹洗表皿及杯壁至体积30mL～40mL，加热溶解盐类。加水60mL~70mL，加热煮 沸。 5.4.3边搅拌边加人10mL二氯化锡（3.8)溶液，保持微沸0.5h～1h至沉淀凝聚，冷却，用慢速定量滤 纸过滤，水洗烧杯及沉淀至滤液呈中性。 5.4.4用少量水将大量沉淀吹洗至原烧杯，然后用30mL～40mL热硝酸（3.6），分4次～5次洗涤滤纸， 加5mL硫酸（3.3），加热至冒白烟，取下冷却，水洗表血及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，水洗表血 及杯壁。 5.4.5加人5mL硫磷混酸（3.9)、100mL水，准确加人40.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（3.10)，加热煮 沸，取下冷至室温。 2 YS/T1329.1-2019 5.4.6用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11)滴定至淡黄色，加人2滴3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.12)，继 续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11)滴定至紫色刚好消失。 6试验数据处理 碲的含量以质量分数WTe计，按式(2)计算： cL(V; -kV)-(Vs-kV.)JMX10-3 WTe X100 (2) 2mo 式中： WTe 试料中碲的含量，单位为%； 重铬酸钾(1/6K,CrzO,）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； c V3 试样溶液加人重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V. 试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 空白溶液加人重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 碲的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(Te)=127.60g\mol]； k 重铬酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比值； 试料的质量，单位为克(g）。 mo 计算结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 WTe /% 10. 54 21.53 27.52 35. 49 46. 96 r/% 0. 26 0. 27 0. 27 0. 32 0. 35 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 WTe /% 10. 54 21. 53 27.52 35. 49 46.96 R/% 0. 30 0. 34 0. 34 0. 36 0. 45 8试验报告 试验报告应包括以下内容： 3 YS/T1329.1—2019 试样； —本标准编号，YS/T1329.1—2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4