ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1320.22019 四氯钯酸钠化学分析方法 第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of disodium tetrachloropalladate-- Part 2: Determination of copper, lead, nickel , platinum, cadmium, iron and gold contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1320.2—2019 前言 YS/T1320《四氯钯酸钠化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1320的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、贵研资源（易门)有限公司、西安凯立新材料股份有限 公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、浙 江省冶金研究院有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏 中铭新型材料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、谭小艳、何剑、郑理平、林波、罗仙、金云杰、孙宝飞、宋义娥、 沈金海、张晓、侯川、潘剑明、张之翔、王慧、相亚波、沈金海、马王蕊、姚艳波、莫修深、柴红、王冠群、 游佛水、邹小芬、曹法珍、陆建军。 YS/T1320.2—2019 四氯钯酸钠化学分析方法 第2部分：铜、铅、镍、铂、镉、铁、金 含量的测定 . 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、镭、铁、金含量的测定方法。 本部分适用于四氯钯酸钠中铜、铅、镍、铂、镉、铁、金含量的测定。测定范围：0.0010%～0.0150%。 2方法提要 试料用混合酸溶解，在酸性介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、镍、铂、镉、铁和 金的含量。 3试剂 3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3石 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.5硝酸（1十1）：1单位体积的硝酸（3.3）与1单位体积的水混合均匀。 3.6盐酸(1十9)：1单位体积的盐酸(3.2)与9单位体积的水混合均匀。 3.7混合酸：以1单位体积硝酸（3.3)和3单位体积盐酸（3.2)混合均匀。 3.8铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wcu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.9铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.10镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.11铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（wpt≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 （3.7），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.12镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 1 YS/T1320.2—2019 匀。此溶液1mL含1000ug镉。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含1000uμg铁。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2）、 6mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.15铜、铅、镍、铂、镉、铁、金混合标准溶液：分别移取5.00mL铜、铅、镍、铂、镉、铁、金标准贮存溶液 镍、铂、镉、铁、金各10μug。 3.16铜标准溶液：移取1.00mL铜标准存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.3），用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜1.0μg。 3.17氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液（3.16）测量11次，其发射 强度的相对标准偏差不超过2.0%。 各元素波长的选择见表1。 表1测定元素分析线 元素 Cu Pb Ni Au PO Fe Pt 推荐波长/nm 327.393 217.000 221.648 267.595 228.802 238.204 265.945 5试样 试样储存于密闭容器内。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.7），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取 2 YS/T1320.2—2019 下，冷却，移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取铜、铅、镍、铂、镉、铁、金混合标准溶液（3.15）0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL，于一组50mL的容量瓶中，加入5mL混合酸（3.7），以水定容，摇匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元素 的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横 坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲线的相关系数不小于0.9995。 试验数据处理 待测元素的质量分数以wW表示，按公式(1)计算： (p-p)V×10- X100% (1） m 式中： 待测元素铜、铅、镍、铂、镉、铁、金的质量分数，单位为百分数（%）； Wx 试料溶液中被测元素的质量浓度单位为微克每毫升（μ/mL）； p- 空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； .od V 待测试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 wca/% 0.0015 0.0065 0. 0145 r/% 0.0006 0. 0011 0. 0017 wP /% 0. 0015 0. 0065 0.0145 r/% 0.0005 0. 0010 0. 0018 WN/% 0.0015 0. 0066 0.0145 r/% 0.0004 0. 0009 0.0016 wp / % 0.0015 0.0065 0.0146 r/% 0.0006 0.0010 0. 0017 wec / % 0. 0014 0.0065 0.0147 r/% 0.0006 0. 0009 0.0019 YS/T1320.2—2019 表 2 重复性限(续) wr /% 0.0015 0. 0066 0. 0145 r/% 0. 0006 0. 0009 0. 0016 WAu / % 0. 0027 0. 0065 0. 0144 r/% 0. 0005 0. 0011 0.0013 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范