ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1320. 1 --2019 四氯钯酸钠化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of disodium tetrachloropalladate-- Part 1:Determination of palladium content- Dimethylglyoxime gravimetry 2019-08-02 发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 + YS/T1320.1—2019 前言 YS/T1320《四氯钯酸钠化学分析方法》分为两个部分： -第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 一一第2部分：铜、铅、镍、铂、、铁、金含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1320的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资源（易门)有限 公司、国标（北京)检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广 东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、江苏北矿 金属循环利用科技有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、有色金属技术经济研究院、江苏中铭新型 材料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、王飞、何剑、郑理平、罗仙、马王蕊、姚艳波、朱柏烨、卢丽、 潘剑明、孙宝飞、相亚波、曹法珍、张晓、侯川、沈金海、陈小兰、徐华、古行乾、莫修深、柴红、王冠群、张园、 邱盛香、谭小艳、陆建军。 : YS/T1320.1—2019 四氯钯酸钠化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 1范围 本部分规定了四氯钯酸钠中钯含量的测定方法。 本部分适用于四氯钯酸钠中钯含量的测定。测定范围：35.00%~37.00%。 2方法提要 试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，用丁二酮沉淀钯与共存离子分离，用重量法测定钯的质量分数。 3试剂和材料 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.4丁二酮。 3.5无水乙醇（p=0.79g/mL） 3.6盐酸(1十99)：1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。 3.7丁二酮乙醇溶液(10g/L)：称取10g丁二酮，于1000ml尤水乙醇(3.5)中溶解，混匀。 4仪器设备 G4玻璃砂芯埚。 5样品 样品储存于密闭容器内。 6试验步骤 6.1试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 YS/T1320.1—2019 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于500mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热至试料完全溶 解，取下，冷却。用少量水吹洗表面血和杯壁，加人3mL盐酸（3.2）、300mL二级水，加热至约80℃。取 下，边搅拌边加入50mL丁二酮乙醇溶液（3.7），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h，得到丁二酮 钯沉淀。 6.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯（4.1)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.6)洗涤烧杯（并用带橡皮头 的玻璃棒擦烧杯边沿）及沉淀各10次，每次约10mL，用60℃～70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 6.3.3G4玻璃砂芯（6.3.2)于已恒温105℃士5℃的烘箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却30min 后称取质量，直至恒重。 7试验数据处理 钯含量以钯的质量分数wpa计，按公式(1)计算： ...(1) WPd mo 式中： m? 丁二酮钯和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）； m1 玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）； mo 0.3161— 一丁二酮钯对钯的质量换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 Wpa/% 35.51 35. 90 36.36 r/% 0. 03 0. 07 0. 09 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 WPa/ % 35. 51 35. 90 36.36 R/% 0. 06 0. 09 0. 12 2 YS/T 1320.1—2019 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； -本标准编号，YS/T1320.1-2019； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察的异常现象； 试验日期。 3