ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1319.22019 四氨合硝酸铂化学分析方法 第2部分：铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tetraammineplatinum( I ) nitrate-- Part 2: Determination of copper, lead,zinc, nickel, iron , manganese and aluminium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1319.2—2019 前言 YS/T1319《四氨合硝酸铂化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：铂含量的测定水合耕还原法； 第2部分：铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1319的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、贵研资源（易门)有限公司、西安凯立新材料股份有限 公司、江西悦诚科技有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、浙 江省冶金研究院有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、广东省工业分析检测中心、福建紫金矿 冶测试技术有限公司厦门分公司、江苏中铭新型材料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、孙洁、李子璇、郑理平、刘文、李岳锋、崔静、孙宝飞、 张选冬、宋义运、沈金海、孙海峰、相亚波、潘剑明、王冠群、莫修深、崔祥光、刘爱玲、王津、夏珍珠、罗荣根、 陆建军、曹法珍、陆贤。 YS/T1319.2-2019 四氨合硝酸铂化学分析方法 第2部分：铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝 含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了四氨合硝酸铂中铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝含量的测定方法。 本部分适用于四氨合硝酸铂中铜、铅、锌、镍、铁、锰、铅含量的测定。测定范围：0.0010%~ 0.0150%。 2方法提要 试料用水溶解，在硝酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、锌、镍、铁、锰和铝的 含量。 3试剂 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和大级水。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4 盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.5硝酸(1十1)：1单位体积的硝酸(3.3)与1单位体积的水混合均匀。 3.6盐酸(1+9)：1单位体积的盐酸(3.2)与9单位体积的水混合均匀。 3.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wpb≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.9锌标准存溶液：称取0.1000g金属锌（wz≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.4）， 盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6)稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg锌。 3.10镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wN≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000ug镍。 3.11铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.5），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 1 YS/T1319.2—2019 度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.12锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wM≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.5）， 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.4）， 盖上表面血，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铝。 3.14铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝混合标准溶液：分别移取1.00mL铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝标准贮存溶液 （3.7～3.13)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜、铅、 锌、镍、铁、锰、铝各10μg。 3.15铜标准溶液：移取1.00mL铜标准贮存溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.3），用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜1.0μg。 3.16氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液（3.15）测量11次，其发射 强度的相对标准偏差不超过2.0%。 各元素波长的选择见表1。 表 1 # 测定元素分析线 元素 波长/nm 元素 波长/nm no 327.393 Pb 261.418 Zn 213.857 Ni 221.648 Fe 259.939 Mn 260.588 Al 394. 401 5试样 试样储存于密闭容器内。 6试验步骤 6.1试料 称取0.40g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2 YS/T1319.2-2019 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL水，盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下，冷却， 移人50mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)及随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝混合标准溶液（3.14）0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL，于一组50mL的容量瓶中，加人10mL硝酸（3.5），以水定容，摇匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元素 的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横 坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲线的相关系数不小于0.9995。 7试验数据处理 待测元素的质量分数以W表示，按公式（1)计算： (e=)V×10-6 X100% (1) m 式中： 待测元素（铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝）； X 一试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/ml.） 空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）； po 一待测试液的体积，单位为毫升(mL）； V- 一试料质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 1 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 Wca /% 0.0016 0. 0064 0.0146 r/% 0. 0004 0. 0009 0. 0013 Wrb / % 0.0015 0.0065 0.0145 r/% 0.0005 0.0010 0.0012 3 YS/T1319.2—2019 表2 重复性限（续） WZz /% 0. 0015 0. 0064 0.0145 r/% 0. 0003 0.0009 0.0013 WN /% 0. 0015 0. 0065 0.0146 /% 0. 0005 0.0012 0.0015 wFe/% 0. 0015 0. 0065 0. 0145 r/% 0. 0003 0.0008 0. 0013 WMn / % 0. 0015 0.0066 0. 0145 r/% 0. 0005 0. 0009 0. 0014 WAl /% 0.0015 0. 0064 0. 0144 r/% 0. 0004 0. 0008 0.0016 8.