ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1319.12019 四氨合硝酸铂化学分析方法 第1部分：铂含量的测定 水合肼还原法 Methods for chemical analysis of tetraammineplatinum( I ) nitrate- Part 1 : Determination of platinum content- Hydrazine hydrate reduction method 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 . YS/T1319.1-2019 前言 YS/T1319《四氨合硝酸铂化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：铂含量的测定水合耕还原法； 一第2部分：铜、铅、锌、镍、铁、锰、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1319的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资源（易门)有限 公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广 东省工业分析检测中心、徐州北矿循环经济研究院、浙江省冶金研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术 有限公司、江苏中铭新型材料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、谭小艳、刘文、郑理平、张选冬、孙宝飞、李子璇、文永忠、 张力、侯川、陈小兰、沈金海、张丽、莫修深、崔祥光、刘爱玲、潘剑明、王冠群、相亚波、卢小龙、林翠芳、 陆建军、曹法珍、陆贤。 T 、 YS/T1319.1—2019 四氨合硝酸铂化学分析方法 第1部分：铂含量的测定 水合肼还原法 * 1 1范围 本部分规定了四氨合硝酸铂中铂含量的测定方法。 本部分适用于四氨合硝酸铂中铂含量的测定。测定范围：49.00%～51.00%。 2方法提要 试料以水溶解，在加热条件下，与水合肼形成铂沉淀，过滤，经灼烧至恒重，并用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质 量分数。 3试剂和材料 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4水合肼（80%)。 3.5盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.6混合酸：以1单位体积硝酸(3.3)和3单位体积盐酸(3.2)混合均匀。 3.7铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.6），盖 上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铂。 3.8铂标准溶液：移取1.00mL铂标准溶液（3.7）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铂1.0μg。 3.9氩气（质量分数≥99.99%）。 3.10慢速定量滤纸（g15cm）。 . 3.11瓷埚（30mL)。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铂标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%； 1 YS/T1319.1—2019 一铂元素推荐的分析线为265.945nm。 5试样 试样储存于密闭容器内。 6试验步骤 6.1试料 称取0.40g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.2取一张慢速定量滤纸（3.10)，将滤纸撕成均匀小片（15片～20片）置于烧杯中，加热至微沸状态， 取下，缓慢加人2mL水合肼（3.4)，转移至电热板上加热至大量沉淀出现，用玻璃棒沿杯壁及其杯底缓慢 搅动滤纸，并保持微沸状态30min，取下，冷却。 6.4.3将沉淀用慢速定量滤纸（3.10）过滤，用温水（60℃～70℃）洗涤沉淀及烧杯各10次，滤液接于 500mL烧杯中。 6.4.4将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷埚中，在电炉上灰化。将瓷埚移人马弗炉中，逐渐升温至 800℃，保温2h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。 6.5补差滤液中残留铂的质量 6.5.1将滤液（6.4.3)转移至烧杯A中连同玻璃棒加热蒸发，缓慢加人10mL混合液（3.6)，盖上表面 血，加热溶解，蒸发至小体积，补加10mL盐酸（3.5)，煮沸，取下，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，以 水定容，摇匀。 6.5.2以相同仪器参数，在265.945nm处测得滤液中铂质量浓度，计算出滤液中残留铂的质量。 6.5.3于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铂标准溶 液（3.7)，并分别加人10mL盐酸（3.5)，以水定容，摇匀。在选定的仪器工作条件下，于最佳波长处测量 溶液中铂的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 7试验数据处理 7.1铂含量以铂的质量分数Wp计，按公式(1)计算： dm .(1) mo 2 YS/T1319.1—2019 式中： 瓷埚和铂的质量，单位为克（g）， m2 mi- 瓷埚的质量，单位为克（g)； 一补差滤液中残留铂的质量，单位为克（g)； m3- -试料的质量，单位为克（g)。 mo 计算结果表示到小数点后两位。 4.. 7.2补差滤液中残留铂的质量m3，按公式(2)计算： mg=(p-po)VX10-6 (2 ) 式中： 滤液中被测铂的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 空白试液中被测铂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po V 滤液定容后的体积，单位为毫升（mL）； 补差滤液中残留铂的质量，单位为克（g）。 m3 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 Wp /% 49, 37 50./21 50. 82 r/% a,05 0.08 0. 10 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 wp/% 49. 37 50. 21 50. 82 R/% 0. 07 0. 10 0. 13 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1319.1—2019； 分析结果及其表示； 3 YS/T1319.1—2019 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 一一试验日期。 4