ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1318.2—2019 硫酸四氨钯化学分析方法 第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、含量的 测定电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of tetrammine palladium ( IⅡI) sulphate- Part 2: Determination of magnesium, aluminium,chromium, manganese iron, nickel, copper, zinc, ruthenium, rhodium, silver, tin, iridium, platinum, gold, lead and bismuth contentsInductively coupled plasma mass spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1318.2—2019 前言 YS/T1318《硫酸四氨钯化学分析方法》分为2个部分 第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等 离子体质谱法。 本部分为YS/T1318的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研检测科技（云南)有限公司、北矿检测技术中心、国 标(北京)检验认证有限公司、西北有色金属研究院、南京市产品质量监督检验院、江西悦诚科技有限公 司、国合通用测试评价认证股份公司。 本部分主要起草人：熊晓燕、陈小兰、唐维学、李秋莹、孙祺、金娅秋、刘春峰、苏春风、张金娥、宋义运、 马晓敏、周恺、高瑞峰、刘艳容、郁丰善、郑理平。 YS/T1318.2—2019 硫酸四氨钯化学分析方法 第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的 测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 本部分规定了硫酸四氨钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋含量的测定 方法。 本部分适用于硫酸四氨钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋含量的测 定。测定范围：0.00010%~0.015%。 2方法提要 试料以混合酸溶解，在混酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、 锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋的含量。 3试剂 除非另有说明外，在分析中使用确认为优级纯及更高纯度的试剂和一级水。 3.1重铬酸钾(基准试剂)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），MOS级。 3.3盐酸（p=1.19g/mL），MOS级。 3.4过氧化氢（p=1.44g/mL），MOS级。 3.5硝酸（1十1)：1单位体积硝酸（3.2)和1单位体积水混匀，用时现配。 3.6盐酸(1十1)：1单位体积盐酸（3.3)和1单位体积水混匀，用时现配。 3.7 盐酸（1十4）：1单位体积盐酸（3.3)和4单位体积水混匀，用时现配。 3.8混合酸：1单位体积硝酸（3.2)和3单位体积盐酸（3.3)混匀，用时现配。 （3.6），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1mg镁。 混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（3.1），置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.12锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（WMn≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸 YS/T1318.2—2019 （3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg 锰。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（WFe≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸 （3.6），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.14镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸 （3.5）、10mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg镍。 3.15铜标准贮存溶液：称取0.1000g铜（cu≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5）， 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铜。 3.16锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wzm≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.17钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（wRu≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 （3.3）、2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中， 加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg钉。 3.18标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（WRh≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 （3.3）、2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中， 加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg。 （3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1mg银。 3.20锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（wsn≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸 （3.5），10mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3） 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.21铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wir≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.3）、 2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铱。 3.22铂标准贮存溶液：称取0.1000g海绵铂（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加入30mL混合酸 （3.8），盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.3），煮沸至 驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg 铂。 3.23金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.8)， 盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.3），煮沸驱除氮的氧化物，取下 冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg金。 （3.6），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg 铅。 3.25铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（wB≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，摇匀。此溶液 2 YS/T1318.2—2019 1mL含1mg铋。 3.26标准贮存溶液：称取1.534g氧化（wsz0≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1mg。 3.27铟标准存溶液：称取0.1000g金属铟（win≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.5）、10mL盐酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg钢。 3.28标准贮存溶液：称取0.1000g金属（WRe≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸 （3.5）、10mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg。 3.29混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.9～3.25），于200mL容量瓶中，补加40mL盐 酸（3.6)，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL分别含镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋 各5μg。 3.30内标混合溶液：移取1.00mL标准贮存溶液（3.26～3.28），于100mL容量瓶中，补加20mL盐酸 （3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含、铟、各10ug。 4仪器 电感耦合等离子体