ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1318.1-2019 硫酸四氨钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of tetrammine palladium ( I) sulphate- Part 1:Determination of palladium content-- Dimethylglyoxime gravimetry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1318.12019 前言 YS/T1318《硫酸四氨钯化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等 离子体质谱法。 本部分为YS/T1318的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公 司、西安凯立新材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、浙江冶金研究院有 限公司、江西悦城科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。 本部分主要起草人：陈小兰、熊晓燕、唐维学、罗仙、马王蕊、姚艳波、张晓、侯川、张丽、王皓莹、 金娅秋、曾荷峰、王飞、孙洁、王冠群、郁丰善、何剑。 YS/T1318.1—2019 硫酸四氨钯化学分析方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 1范围 本部分规定了硫酸四氨钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于硫酸四氨钯中钯含量的测定。测定范围：38.50%～39.60%。 2方法提要 试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用丁二酮沉淀钯与共存离子分离，用重量法测定钯的质量分 数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.1丁二酮：粉状。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3无水乙醇（p=0.79g/mL）。 3.4盐酸（1十99)：1单位体积的盐酸（3.2)与99单位体积的水混合均匀。 3.5丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取1gJ二酮（3.1），于100mL无水乙醇（3.3）中溶解，混匀。 3.6G4玻璃砂芯埚。 4试样 试样储存于密闭容器内。 5试验步骤 5.1试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 5. 2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加人少量水润湿，加入10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加 1 YS/T1318.1—2019 热使试料完全溶解，继续加热蒸发至约2mL。取下，稍冷，加入5mL盐酸（3.2），以水吹洗表面血和杯壁， 加热溶解至微沸，取下冷却。加水至体积约为200mL，于搅拌下加人45mL丁二酮乙醇溶液（3.5），在 出现沉淀后继续搅拌3min，静置4h。 5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯埚（3.6)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.4)洗涤烧杯及沉淀各10次， 并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯壁及烧杯边沿，用60℃～70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 5.3.3将玻璃砂芯埚（5.3.2)于105℃土5℃的烘箱中烘干2h。取出，置于干燥器中，冷却1h，称重， 直至恒重，得到丁二酮钯的质量。 6试验数据处理 钯含量以钯的质量分数pa计，按式（1)计算： (mmo)X0.3161 Pdm X100% ·( 1 ) m 式中： m1 丁二酮钯和玻璃砂芯的质量，单位为克（g）； mo -玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g)； m 试料的质量，单位为克(g)； 0.3161 丁二酮钯对钯的质量换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 wpa / % 38.53 39. 29 39.59 r/% 0. 10 0. 11 0. 12 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 upa / % 38.53 39.29 39. 59 R/% 0. 10 0. 13 0. 15 8试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 2 YS/T 1318. 1 --2019 一试验对象； 使用的标准（YS/T1318.1—2019）； 一分析结果及其表示； 一测定中观察到的异常现象； - 一试验日期。 3