ICS 77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1316.2—2019 1,2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析 方法第2部分：铜、铅、镍、镉、铁、 金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of bis(diphenylphosphino)ethanedichloropalladium()- Part 2 : Determination of copper, lead, nickel,cadmium,iron gold and aluminium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1316.2—2019 前言 YS/T1316《1,2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：铜、铅、镍、镉、铁、金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1316的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、合肥钯熠科技有限公 司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、广东省工业分析检测中心、国合通用测试评 价认证股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、浙江省冶金研究 院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏中铭新型材 料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、曾永康、何剑、张金娥、郑理平、熊晓燕、崇彪、孙宝飞、宋义运 王津、金云杰、林波、万克柔、曾利辉、沈金海、莫修深、柴红、潘剑明、王冠群、唐碧玉、乔小芳、相亚波、 游佛水、曹法珍、杨志丰、陆建军。 YS/T1316.2—2019 1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析 方法第2部分：铜、铅、镍、镐、铁、 金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯中铜、铅、镍、镉、铁、金、铝含量的测定方法。 本部分适用于1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯中铜、铅、镍、、铁、金、铝含量的测定。测定范围 0.0010%~0.0150%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定铜、铅、镍、镉、铁、金和铝的含量。 3试剂 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2# 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.5 盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.6硝酸（1十1)：1单位体积的硝酸（3.3)与1单位体积的水混合均匀。 3.7 盐酸（1十9)：1单位体积的盐酸（3.2)与9单位体积的水混合均匀。 3.8 混合酸：以1单位体积硝酸（3.3）、3单位体积盐酸（3.2)和4单位体积水混合均匀。 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.10铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.11镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wN≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6）， 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg镍。 盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液1mL含1000μg镉。 1 YS/T1316.2—2019 3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.6），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2）， 6mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.5）， 盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铝。 3.16铜、铅、镍、镉、铁、金、铝混合标准溶液：分别移取1.00mL铜、铅、镍、镉、铁、金、铝标准贮存溶液 （3.9～3.15)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜、铅、 镍、镉、铁、金、铝各10ug。 3.17铜标准溶液：移取1.00mL铜标准贮存溶液（3.9）于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.3），用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜1.0μg。 3.18氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 强度的相对标准偏差不超过2.0%。 各元素波长的选择见表1。 表1# 测定元素分析线 元素 波长/nm 元素 波长/nm IV Fe 238.204 396.153 Au 267.595 IN 221.648 PO 228.802 Pb 217.000 Cu 327.393 5试样 试样贮存于密闭容器内。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2 YS/T1316.2—2019 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入15mL盐酸（3.2）和10mL硝酸（3.3），盖上表面血，低温 加热溶解。取下，冷却，加人5mL高氯酸（3.4），盖上表面血，分解有机物至大量白烟冒尽后取下，冷却， 加人3mL混合酸（3.8），盖上表面皿，煮沸3min。取下，冷却，移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇 匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)与随同试料空 白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取铜、铅、镍、镉、铁、金、铝混合标准溶液（3.16）0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL，于一组50mL的容量瓶中，加人3mL混合酸（3.8），以水定容，摇匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元素 的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横 坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲线的相关系数不小于0.9995。 7试验数据处理 待测元素的质量分数以Wx表示，按式（1)计算： Wx ....(1) m 式中： Wx 待测元素铜、铅、镍、镉、铁、金、铝质量分数，单位为百分数（%）； 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P -空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； d V—待测试液的体积，单位为毫升(mL)； m—试料质量，单位为克(g）)。 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2重复性限 uca/% 0. 0013 0.0067 0.0146 r/% 0.0006 0. 0011 0.0015 3 YS/T1316.2—2019 表2 重复性限（续） urs / % 0.0014 0. 0063 0. 0148 r/% 0. 0005 0. 0011 0.0017 UN / % 0. 0016 0. 0066 0.0147 r/% 0. 0005 0. 0009 0.0018 zuc / % 0.0015 0. 0066 0. 0146 /% 0. 0005 0. 0010 0. 0017 ure/ % 0. 0015 0. 0064 0. 0146 r/% 0.0006 0. 0009 0. 0015 WAn / % 0.0015 0. 0064 0. 0144 r/% 0.