ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1316. 1—2019 1,2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析 方法 第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of bis(diphenylphosphino)ethane dichloropalladium( I )- Part 1 : Determination of palladium content- Dimethylglyoximegravimetry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1316.12019 前言 YS/T1316《1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法； 第2部分：铜、铅、镍、、铁、金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1316的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资源（易门)有限 公司、国标（北京)检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广 东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、福建紫金矿 冶测试技术有限公司、江苏中铭新型材料有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、孙洁、郑理平、马王蕊、崇彪、金云杰、侯川、张晓、陈小兰、 潘剑明、沈金海、王飞、孙宝飞、曹法珍、相亚波、张丽、莫修深、柴红、王冠群、庄凤珠、林常兰、陆建军。 YS/T1316.12019 1，2一双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析 方法第1部分：钯含量的测定 丁二酮重量法 1 范围 本部分规定了1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯中钯含量的测定。测定范围：17.00%19.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，丁二酮沉淀钯与共存离子分离， 重量法测定钯的质量分数。 3试剂和材料 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.5丁二酮。 3.6无水乙醇p=0.79g/mL）。 3.7盐酸(1十99)：1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。 3.8丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮（3.5），于1000mL无水乙醇中溶解，混匀。 4仪器设备 4.1 G4玻璃砂芯埚。 5试样 试样储存于密闭容器内。 6试验步骤 6.1试料 称取0.30g试样，精确至0.0001g。 1 YS/T1316.1—2019 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于500mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.2）和10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温 加热溶解。取下，冷却，加入10mL高氯酸（3.4)，盖上表面Ⅲ，分解有机物至大量白烟冒尽后取下，冷却， 用少量水冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸（3.2）、300mL水，加热至约80℃。取下，于搅拌下加人 50mL丁二酮乙醇溶液（3.8），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h，得到丁二酮钯沉淀。 6.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯埚（4.1)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.6)洗涤烧杯（并用带橡皮头 的玻璃棒擦烧杯边沿）及沉淀各10次，每次约10mL，用60℃70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 6.3.3将G4玻璃砂芯埚（3.9)置于已恒温105℃土5℃的烘箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却 30min后称取质量，直至恒重。 7试验数据处理 钯含量以钯的质量分数Wpa计，按式（1)计算： Wpd" (1) mo 式中： 丁二酮钯和玻璃砂芯的质量，单位为克（g）； mz mi -玻璃砂芯的质量，单位为克（g)； 一试料的质量，单位为克（g)； mo 0.3161一丁二酮钯对的质量换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 WPa /% 17. 32 17. 61 18. 24 r/% 0. 03 0. 06 0. 08 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 2 YS/T 1316.1-2019 表2 2再现性限 WPa/% 17. 32 17. 61 18. 24 R/% 0. 05 0. 08 0. 10 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（YS/T1316.1—2019）； 分析结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； 一测定中观察的异常现象； 一试验日期。 3