ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1315—2019 吸钯树脂化学分析方法 钯含量的测定 火试金富集一电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Method for chemical analysis of palladium in resin- Determination of palladium content--Fire assay collection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1315—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、北矿检测技术有限公司、紫 金矿业集团股份有限公司。 本标准主要起草人：陈小兰、王津、王芳、杨勇、熊晓燕、谢辉、徐思婷、周志平、林波、马王蕊、王皓莹、 夏珍珠、俞金生。 YS/T1315—2019 吸钯树脂化学分析方法钯含量的测定 火试金富集一电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了吸钯树脂中钯量的测定方法。 本标准适用于吸钯树脂中钯量的测定。测定范围：5.000g/kg45.000g/kg。 2方法提要 试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集钯、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔 渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到银钯合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质 中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中钯的质量浓度，计算钯量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，粉状（wml≤0.02g/t）。 3.3 硼砂：工业纯，粉状。 3.4二氧化硅：工业纯，粉状。 3.5无水硫酸钠：工业纯，粉状。 3.6 淀粉：工业纯，粉状。 3.7 银（WAg≥99.99%）。 3.8 盐酸（p=1.19g/mL）。 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.10硝酸(1十1)。 3.11盐酸(1十9)。 3.12混合酸：3单位体积盐酸(3.8)与1单位体积硝酸（3.9)混匀，现用现配 3.13氯化钠溶液（200g/L）。 3.14钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯片（wpa≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL混合酸 （3.12），盖上表面Ⅲ。低温加热溶解，加人5滴氮化钠溶液（3.13），于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸 （3.8)溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中钯含量为1mg/mL。 4仪器设备 4.1试金电炉：最高加热温度为1350℃。 1 YS/T1315—2019 4.2箱式电炉：最高加热温度不低于1000℃。 4.3试金埚：材质为耐火黏土，容积不少于300mL。 4.4 镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 制法：水泥（425*）、镁砂（85%通过200目筛）按质量比（15：85），再加人少量水搅和均匀，在灰血模 上压制成型，阴干两个月后备用。 4.5铸铁模。 4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于 0.020nm. 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量 11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。 5试样 试样应在100℃~105℃烘干至恒重后，置于干燥器中冷却到室温备用。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量及定容体积 钯的质量分数wpa 试料质量mo 试液总体积V。 分取试液体积V 测定溶液体积V? g/kg g mL mL mL 5.000~10.000 1. 00 200 >10.000~20.000 0.50 200 >20.000~45.000 0. 50 200 5 25 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4配料 硅酸度：控制在0.5～1.0。将试料（6.1）、表2配料及约200mg银（3.7)置于250mlL广口瓶中混匀， 移人试金圳内，覆盖约10mm厚的无水硫酸钠（3.5）。 表2配料表 熔剂组分 碳酸钠 二氨化硅 硼砂 氧化铅 淀粉 质量/g 20 12 10 110 2. 5 2 YS/T1315—2019 6.5测定 6.5.1将试金埚（6.4)置于炉温为950℃的试金电炉（4.1)内，关闭炉门，在45min～60min升温至 1100℃，保温10min后出炉，将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在壁上的 铅珠下沉，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称重， 使铅扣保持在30g~40g。 6.5.2将铅扣放人已在900℃箱式电炉（4.2)中预热20min的镁砂灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔 铅脱膜后，稍开炉门，控制炉温在880℃进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束。将灰皿移至炉门 口，稍冷后放人灰血盘中。 6.5.3取出合金颗粒，用小锤子将合粒砸成0.2mm～0.3mm的薄片。将薄片置于100mL烧杯中，加人 10mL硝酸（3.10），盖上表面血，低温加热至银溶解完全，加人10mL盐酸（3.8），蒸至湿盐状。取下冷却， 用盐酸（3.11)吹洗表面皿和烧杯，加热溶解至微沸，取下冷却。将溶液与沉淀转移至200mL容量瓶中， 以盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。静置后按表1分取上清液，用盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。 6.5.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，选定钯的推荐分析谱线340.458nm，以水 调零，测定试液（6.5.3)及随同试料空白溶液中钯的发射强度，由工作曲线计算出钯的质量浓度。 6.5.5工作曲线的绘制 6.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钯标准贮存溶液（3.14），分别置于 组100mL容量瓶中，用盐酸（3.11)稀释至刻度，混匀。 6.5.5.2在最佳仪器工作条件下，选定钯的推荐分析谱线340.458nm，以水调零，测定标准溶液的发射 强度，减去“零”浓度溶液的强度。以钯的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 钯含量以钯的质量分数pn计，数值以g/kg表示，按公式（1)计算： tOpd ·(1 ) oV 式中： 试液中钯的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。--试液总体积，单位为毫升（mL）； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V-分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）)。 mo 计算结果表示至小数点后三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得。 3 YS/T1315—2019 表3重复性限 Upa /(g/kg) 7. 395 17.724 26.763 39.882 r/(g/kg) 0.316 0. 496 0.652 0. 879 8. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法求得。 表4再现性限 Wpa /(g/kg) 7. 395 17.724 26.763 39.882 R/(g/kg) 0.512 0. 697 0.860 1. 098 试验报告 9 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（包括发布和出版年号）YS/T1315一2019； 分析结果及其表示； 一与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。