ICS 73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1314.5—2019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第5部分：铜、锑、铋、硒、碲 和锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from copper smelting-Part 5:Determination of copper,antimony,bismuth, selenium,telluriumand and tincontents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1314.5—2019 前 言 YS/T1314《铜冶炼分银渣化学分析方法》分为8个部分 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法； 第4部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法； -第5部分：铜、锑、铋、硒、碲和锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：铜含量的测定 碘量法； 一第7部分：锑含量的测定 硫酸铈滴定法； 第8部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T1314—2019的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、中条 山有色金属集团有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、北矿检测 技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、浙 江富冶集团有限公司、江西铜业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司。 本部分主要起草人：谭秀丽、左鸿毅、袁齐、李静、李敏、陈兰、刘成祥、苏春风、夏珍珠、邱清良、 廖家章、李伟成、程钱夏、曾衍强、陈丽梅、欧佩华。 YS/T1314.5—2019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第5部分：铜、锑、铋、硒、碲 和锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了铜冶炼分银渣中铜、锑、铋、硒、碲和锡含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼分银渣中铜、锑、铋、硒、碲和锡含量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 元素 Cu Sb 18 Se Te Sn 测定范围/% 0.10~5.00 0.10~5.00 0.20~5.00 0.02~5.00 0.10~5.00 0.10~5.00 2方法提要 试料用氢氧化钠和过氧化钠于马弗炉中熔融，用水浸出熔融物后，用盐酸中和酸化，在稀盐酸介质 中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算 各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4硝酸(p=1.42g/mL）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6硝酸(1+1)。 3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.4），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.8锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸 （3.3）、20mL硝酸（3.4），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人140mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（WBi≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.4），用水 1 YS/T1314.5—2019 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.10硒标准贮存溶液：称取1.0000g硒（ws≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6）， 低温加热溶解，除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含1mg硒。 3.11碲标准贮存溶液：称取1.0000g碲（wTe≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.4），用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。 3.12锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于1000mL容量瓶中，加200mL盐酸 （3.5），待其完全溶解后，加100mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡 3.13铜、锑、铋、硒、碲、锡混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.7~3.12)于200mL容量 瓶中，加人20mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含50ug铜、锑、铋、硒、 碲、锡。 4仪器设备 4.1镍埚：容积约30mL。 4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素 光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素的推荐分析谱线见表2。 - 表2各元素的推荐分析谱线 元素 Cu Sb Se Te Sn 谱线波长入/nm 324.75 206. 83 223.06 196.09 214.28 189. 99 5试样 5.1试样粒度应不大于96μm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6试验步骤 6.1 试料 称取0.40g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T1314.5—2019 6.4测定 6.4.1先加人1.00g氢氧化钠（3.1)于30mL的镍埚（4.1)中，放人已升温至630℃的马弗炉中熔融好 后冷却，然后将称取的试料（6.1)置于埚中，加入1.00g氢氧化钠（3.1)和0.50g过氧化钠（3.2)覆盖试 料，置于已升温至300℃的马弗炉中，继续升温至630℃，熔融30min后，取出，将熔融物均匀摇动，冷却。 玻璃棒后冷至室温，缓慢加人盐酸（3.3)至溶液酸化并过量25mL，在电热板上微沸10min，取下冷却。将 5.00mL滤液于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，测量试 液（6.4.1)及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测 元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 溶液（3.13）于一组100mL容量瓶中，加人5mL试料空白溶液（6.3），加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度，混匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量标准系列溶液的发射强 度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 被测元素的含量以被测元素的质量分数Wx计，按公式（1)计算： .(1) mVi 式中： wx 被测元素，铜、锑、铋、硒、碲和锡的含量； ×d 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； .od 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 铜、锑、铋、硒、碲和锡元素计算结果表示到小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，保留两位有效 数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。 3 YS/T1314.5—2019 表 3 重复性限 uca / % 0. 10 0. 58 1. 16 1. 66 4. 65 r/% 0. 01 0. 06 0. 10 0. 14 0. 30 usb / % 0. 18 0. 87 2. 51 4. 79 r/% 0. 02 0. 08 0. 19 0. 30 us / % 0. 17 1. 02 1. 78 2. 90 4. 74 r/% 0. 02 0. 09 0. 14 0. 20 0. 30 us /% 0. 023 0. 46 0. 77 1. 54 3. 97 r/% 0. 004 0. 04 0. 08 0. 14 0. 27 wr. / % 0. 11 0. 54 1. 03 1. 74 4. 8