ICS 73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1314.32019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第3部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from copper smelting-Part 3:Determination of lead content-NazEDTA titration method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1314.3—2019 前言 YS/T1314《铜冶炼分银渣化学分析方法》分为8个部分： 一第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法； 第4部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法； -第5部分：铜、锑、铋、硒、碲和锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：铜含量的测定碘量法； 一第7部分：锑含量的测定硫酸铈滴定法； 第8部分：铋含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T1314—2019的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、阳谷祥光铜业有限公司、中条山有色金属集团有限公 司、株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公 司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广西中检检 测技术服务有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限 公司。 本部分主要起草人：谢辉、徐思婷、万双、李先和、陈小兰、李静、冯黎、王军、何胜、顾丽、雷萍、何梅、 曾静、杨旭忠、叶欣、夏珍珠、温秀娟、范丽新、冯振华、江荆、伍斯静、廖家章、许敏、段春兰、李晓娜、 张俊峰、林宇、周志平。 YS/T1314.3-—2019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第3部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法 1范围 本部分规定了铜冶炼分银渣中铅含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼分银渣中铅含量的测定。测定范围：5.00%~50.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、氟化铵溶解，氢溴酸除去锡和锑，高氯酸除去碳和氟，加人大量的氮离子与铅络 合，硫酸沉淀钡，蒸干，再用硫酸沉淀铅与其他干扰元素分离，沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二 甲酚橙做指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定试液中铅含量，采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中 铅含量，二者相加即为试料中铅含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1三水合乙酸钠 3.2冰乙酸(p=1.05g/mL) 3.3 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.6 氨水（p=0.90g/mL）。 3.7 高氮酸（p=1.76g/mL）。 3.8 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3. 9 硝酸(1十3)。 3.10 氨水(1十1)。 3. 11 氟化铵饱和溶液。 3. 12 硫酸（1十1）。 3. 13 酒石酸溶液（50g/L）。 3.14 硫酸（5十95）。 3. 15 硫酸洗涤液（2十98）。 3.16 硫氰酸钾溶液（50g/L）。 3.17 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.5）：称取250g三水合乙酸钠（3.1)溶于水中，加人10mL冰乙酸 （3.2），用水稀释至1L，混匀。 3.18巯基乙酸溶液（1十99）。 1 YS/T 1314.32019 3.19乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液：（c~0.010mol/L）。 3.19.1称取3.73g乙二胺四乙酸二钠（CloH14N2O1oNa2·2H2O)置于400mL烧杯中，加水微热溶解， 冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 3.19.2标定：移取10.00mL铅标准溶液A（3.20）于200mL烧杯中，低温蒸至5mL，取下稍冷。加人 50mL水，4滴～6滴二甲酚橙溶液（3.22），用氨水（3.10）中和至微红色，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 （3.17），用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA)标准滴定溶液（3.19)滴定至试液由紫红色变为亮黄色为终点。 随同标定做空白试验。 按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）： mX1000 c= (V,-V。)X207. 2 **.(1) 式中： -Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C 铅的质量，单位为克(g)； mi 207.2——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V1一标定时消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； ---空白试验消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 V。- 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差应不大于2×10-5mol/L，取其平均值。 3.20铅标准溶液A：称取0.5000g金属铅（up≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.9）， 盖上表面Ⅲ，低温溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg铅。 3.21铅标准溶液B：移取5.00mL铅标准溶液A（3.20）置于250mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.9）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.22二甲酚橙溶液（1g/L）。 4仪器设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 一灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.5μg/mL； 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于0.7。 5试样 5.1试样粒度应不大于96m。 5.2试样应在100℃105℃烘十2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试料量，精确至0.0001g。 2 YS/T1314.3—2019 表1试料量 % / 9dm 试料量/g 5.00~20.00 0. 30 >20. 00~50.00 0. 15 6.2平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用少许水润湿样品加人15mL盐酸（3.3），2mL氟化铵饱和溶 液（3.11），盖上表面皿，于电热板上微沸溶解3min～5min，取下，稍冷。加人5mL硝酸（3.4），于电热板 上继续微沸溶解3min～5min，取下，稍冷。加人3mL高氯酸（3.7），于电热板上继续加热至冒浓白烟 1min～2min，取下，冷却。加人5mL氢溴酸（3.8），摇勾，于电热板上低温蒸干，取下，冷却。加人40mL 盐酸（3.3），低温溶解盐类，取下，滴加2滴硫酸（3.12），摇匀，加人5mL硝酸（3.4），继续溶解试样至近 干，取下，冷却。加入5mL酒石酸溶液（313)，50mL硫酸（3.14)，置于电热板上保持微沸10min后取下， 流水冷却至室温，放置1h以上。 6.4.2用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移至滤纸上，滤液用250mL烧杯承接。用硫酸洗涤液（3.15）洗 涤烧杯2次和沉淀10次，直至用硫氰酸钾溶液（3.16)检查滤液无红色出现为止，用水洗涤烧杯和沉淀各 1次。保留滤液于250mL烧杯中，按6.4.4进行。 6.4.3将沉淀连同滤纸一起移人原烧杯中，烧杯置于原漏斗下，通过漏斗加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲 溶液（3.17），60mL水，搅拌使沉淀溶解。盖上表面，于电热板上保持微沸10min，取下。洗涤表面血及 杯壁，保持溶液体积200mL，冷却。滴加4滴～6滴二甲酚橙溶液（3.22），搅匀，边搅拌边加入3mL巯基乙 酸溶液（3.18)，立即用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.19)滴定试液由酒红色变为亮黄色即为终点。 6.4.4将滤液（6.4.2)移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收光谱仪波长283.3nm 处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线 上查出相应的铅的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铅标准溶液B（3.21），分别 置于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下， 测量系列铅标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 铅含量以铅的质量分数Wm计，数值以%表示，按公式（2)计算： X100 ..(2) mzX1000 式中： 3 YS/T