ICS 73. 060 YS D 42 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1314.2—2019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第2部分：铂和钯含量的测定 火试金法富集一电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of silver separating residue from copper smelting-Part 2:Determination of platinum and palladium contents-Fire assay collection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1314.2—2019 前言 YS/T1314《铜冶炼分银渣化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； -第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第3部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法； 一 第4部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法； 第5部分：铜、锑、铋、硒、碲和锡含量的测定 一 定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第6部分：铜含量的测定碘量法； 一第7部分：含量的测定硫酸铈滴定法； 一第8部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法。 本部分为YS/T1314—2019的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、浙江富冶集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶 有色设计研究院有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份 有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、北京矿冶科技集团有限公司、广西中检检测技术服务有 限公司、中条山有色金属集团有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公 司、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分主要起草人：史博洋、刘秋波、王皓莹、廖家章、朱吾金、陈小兰、叶志飞、谢辉、熊梅瑜、李先和、 李四红、黄祖飞、谢大伟、吴雪英、张忠祥、陈丽梅、胡瑞芬、夏珍珠、赖秋祥、赖承华、胡军凯、万双、谭平生、 纪喜生、邬景荣、叶翠情、谢明月、吕茜茜、俞金生、廖彬玲、曾衍强。 YS/T1314.2—2019 铜冶炼分银渣化学分析方法 第2部分：铂和钯含量的测定 火试金法富集一电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本部分规定了铜冶炼分银渣中铂和钯含量的测定方法。 本部分适用于铜冶炼分银渣中铂和钯含量的测定。测定范围：铂1.00g/t~45.00g/t，钯1.00g/t~ 65.00g/t。 2方法提要 试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集铂、钯形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣。利用铅扣与熔 渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到富含铂钯的贵金属合粒，合粒经混合酸溶解，用电感 耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的铂和钯量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅，工业纯，粉状。 3.3 3二氧化硅，工业纯，粉状。 3.4硼砂，工业纯，粉状。 3.5 5氯化钠，工业纯，粉状。 3.6 6淀粉，工业纯，粉状。 3.7 金属银（WAg≥99.99%）。 3.8 硝酸（p=1.42g/mL）。 3. 9 9盐酸（p=1.19g/mL）。 3. 10 乙酸（p=1.05g/mL）。 3.11 硝酸(1十7)。 3.12 盐酸(1十1)。 3. 13 乙酸（1十3）。 3.14混合酸：3份盐酸（3.9)加1份硝酸（3.8)混合。 3.15铂标准贮存溶液：称取0.1000g海绵铂（wp≥99.99%）置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸 （3.8）、20mL盐酸（3.9），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.12），用 少量水冲洗杯壁及表面皿，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含1mg铂。 1 YS/T1314.2—2019 （3.8）、6mL盐酸（3.9），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.12)，用少 量水冲洗杯壁及表面血，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg钯 3.17铂钯混合标准溶液：分别移取10.00mL铂标准贮存溶液（3.15）、10.00mL钯标准贮存溶液（3.16） 于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.12），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铂和 100μg钯。 4仪器设备 4.1试金炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.2耐火黏土埚：容积不小于300mL。 4.3灰皿：骨灰灰皿（骨灰与水泥比例为1：1)或镁砂灰皿（镁砂与水泥比例为85：15）。常规尺寸：顶 部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.4瓷埚：容积为30mL。 4.5铸铁模。 4.6电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素 光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素的推荐分析谱线见表1。 表1 各元素的推荐分析谱线 元素 Pt Pd 214.424 340.458 分析谱线入/nm 5试样 5.1 试样粒度应不大于96um。 5.2试样应在100℃105℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6试验步骤 6.1试料 称取5.0g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.12 各项熔剂按表2进行配料。 2 YS/T1314.2—2019 表2配料表 熔剂组分 碳酸钠 氧化铅 二氧化硅 硼砂 淀粉 质量/g 20 80 7. 5 10 3. 0 将试料（6.1)及上述配料置于耐火黏土埚（4.2)中，加人20mg金属银（3.7），搅拌均匀，覆盖约 10mm厚的氯化钠（3.5）。 6.4.2将试金埚置于950℃的试金电炉（4.1)中，关闭炉门。在40min～50min内升温至1100℃，保温 10min后出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，小心将熔融物倒人已预热过且涂 有深层机油的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体。 6.4.3将铅扣置于已在900℃试金炉中预热20min的灰皿（4.3)中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜 后，稍开炉门，同时控制炉温在880℃左右进行灰吹，当合粒出现光辉点，灰吹即告结束，将灰皿移至炉门 处，放置1min。取出稍冷。 6.4.4用镊子取出合粒，置于瓷埚中（4.4），加人10mL乙酸（3.13），加热微沸3min～5min，洗涤至合 粒表面无附着物。用倾泻法倾出溶液，用温水冲洗合粒3次，洗涤液弃去，将瓷烤干，取下，冷却至室 温。 6.4.5将合粒压成薄片，置于瓷埚中，加入15mL～20mL热硝酸（3.11)，于低温电热板上加热，保持 近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min10min，取下，小心倾出分金液于100mL烧杯中，用水洗 涤瓷埚3次，洗涤液并入分金液中，待用。 6.4.6加人10mL混合酸（3.14)于原瓷中，加热保持近沸，继续溶解不溶物，至反应停止。将溶液 并人含有分金液的100mL烧杯中，用水洗涤瓷2次～3次，洗涤液并入分金液中。 6.4.7将盛有分金液的烧杯置于电热板上，低温加热至体积约3mL，取下稍冷，加入2mL盐酸（3.9），盖 上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温，将溶液与沉淀移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置 至溶液澄清。 6.4.8于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，与系列标准溶液同时测定试 液（6.4.5)及随同试料空白溶液中铂、钯的发射强度，由工作曲线计算出铂、钯的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铂混合标准溶液（3.17），置于 一组100mL的容量瓶中，加人10mL混合酸（3.14），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，测定系列标准溶液中铂、钯 元素的发射强度。分别以铂、钯元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 7试验数据处理 铂和钯含量分别以铂、钯的质量分数wp、wpa计，数值以g/t表示，按公式(1)和公式(2)计算， m = (p2p4) . V ......(2) m 式中： P1——分金液中铂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 空白试验中铂的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； ps 3 YS/T1314.2—2019 空白试验中钯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； P4- 试料质量，单位为克（g）； m 一分金液定容体积，单位为毫升（mL）。 V- 计算结果表示至小数点后2位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)