ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1263.3—2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide- Part3:Determination of lithiumcontent- Flame atomic absorption spectrometric method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.3—2018 前言 YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定 电位滴定法； 一第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第3部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草， 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、赣州有色冶金研究所、北京 当升材料科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、湖南邦普循环 科技有限公司、北大先行科技发展有限公司。 本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、廖仕英、李智勇、陈涛、景燕、王文波、 谢柏华、沈佳跃、陈映纯、王立、吴开洪、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.3--2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了镍钻铝酸锂中锂含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中锂含量的测定，测定范围：6.00%~8.00%。 2方法原理 试料用硝酸和过氧化氢溶解，以空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，测 量锂的吸光度，从而计算出镍钻铝酸锂中锂的含量。 3试剂和材料 3.1硝酸（p=1.42g/mL） 3.2硝酸(1+1)。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4锂标准贮存溶液：称取5.3228g碳酸锂u（Ai2C0）≥99.99%于500/mL烧杯中，盖上表面血，缓 慢加人25mL硝酸（3.2），加热至完全溶解，煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，冷却至室温，移人1000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此滚液1mL含1mg锂。 3.5锂标准溶液(100μg/mL)：移取iu.00mL锂标准贮存溶液(%.4)置于100mL容量瓶中，加入4mL 硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。 4仪器 原子吸收分光光度计，带锂空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测定溶液基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.09μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.10mm。 1 YS/T1263.3—2018 5.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加水湿润，缓慢加人5mL硝酸（3.2)和1mL过氧化氢（3.3)， 盖上表面血，低温加热至试样溶解完全，冷却至室温，吹洗表面血，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，摇匀。 6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1)，置于100mL容量瓶中，加人4mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，摇 匀。 6.4.3于原子吸收分光光度计波长670.8nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定试液 (6.4.2)的吸光度。 6.5工作曲线的绘制 100mL的容量瓶中，各加入4mL硝酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计波长 670.8nm处，使用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锂质量浓度为横坐 标，对应的吸光度（减去“零”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制锂的工作曲线。 7分析结果的计算 锂含量以锂的质量分数wu计，按公式(1)计算： X100% (1) mV3 式中： V1一一分取试液所定容的体积，单位为毫升（mL）； V2——试液定容的总体积，单位为毫升(mL)； m—所称试料的质量，单位为克(g)； V3一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。 所得结果保留至小数点后两位。 2 YS/T1263.3—2018 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 u/% 7. 20 7. 56 r/% 0. 08 0.12 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不趋过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2 再现性限 wu/% 7.20 7. 56 R/% 0. 16 0.13 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3