ICS 77. 040. 99 SA H 24 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1240—2018 超塑性TC4板材显微组织检验方法 Inspection method for microstructure of superplastic TC4 sheet 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T12402018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、中国航发 北京航空材料研究院、西部钛业有限责任公司、中国航空工业集团公司北京航空制造工程研究所、宝钢特 钢有限公司、广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院。 本标准主要起草人：马红征、杨军红、何伟、白新房、王松茂、史文、何玉怀、党鹏、张庆云、孟吉炜、宏 聪、王雪。 YS/T1240—2018 超塑性TC4板材显微组织检验方法 1范围 本标准规定了超塑性TC4板晶粒的显示方法和晶粒尺寸的测量方法。 本标准适用于退火态的超塑性TC4板材显微组织的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6611钛及钛合金术语和金相图谱 3溶液 3.1溶液A（体积比）：（15%~20%）氢氟酸（质量分数：40%~42%）十（25%~30%）硝酸（质量分数： 65%~68%）十水（余量）。 3.2溶液B：100mL氢氧化钠溶液（质量分数：40%~60%）和10mL双氧水。 3.3溶液C:（5mL~15mL）乳酸（质量分数：85%~90%）+（2g~5g）草酸+5mL磷酸（质量分数： ≥85%）+(2g~5g）柠檬酸+100mL~200mL）水。 3.4溶液D:5g柠檬酸+（100mL~200mL)水 4仪器 金相显微镜：具有偏光观察和照相功能。 5取样 5.1取样位置 试样取样部位和检验方向按照产品标准或工艺规定进行。 5.2试样尺寸 试样尺寸为?（板材厚度）mm×（10~15)mm×（10~15)mm的长方体试样。 6试样制备 6.1试样的检验面应采用机械加工的方式去掉1mm的变形层。 6.2对于厚度小于3mm的试样应采用夹持法或镶嵌法进行抛磨。夹持用的夹板推荐为钛及钛合金材 1 YS/T1240-2018 料如TA1G或TC4，镶嵌材料推荐选用导电材料。 6.3试样按金相试样制备要求在水砂纸上进行粗磨。 6.4把粗磨好的试样用水冲洗干净，在抛光机上进行细磨，用三氧化铬溶液和抛光材料抛到表面平整光 亮无划痕、无污染物。 7显微组织的显示 7.1化学漫蚀法 试样在溶液A(3.1)中腐蚀2s～5s，然后在水中冲洗，用无水乙醇清洗、吹干；在显微镜明场下观察 晶粒。当化学浸蚀法无法观察到晶粒时，采用碱性溶液化学沉积法（7.2)或阳极氧化法（7.3)观察晶粒。 7.2碱性溶液化学沉积法 7.2.1将化学浸蚀后的试样置于溶液B(3.2)中热蚀，热蚀温度为80℃～90℃，双氧水在浸蚀试样时加 人，观察试样表面，待试样表面发蓝时，取出试样，用水冲洗，再用无水乙醇清洗、吹干。 7.2.2选取适合的放大倍数，在显微镜的偏光模式下观察。 7.3阳极氧化法 7.3.1将化学浸蚀后的试样作为阳极置于阳极氧化装置上，阴极为不锈钢板。 7.3.2在溶液C(3.3)中镀膜时，阳极氧化参数如下： a）电压15V~30V； b）时间5s~30s； c）温度20℃~30℃。 7.3.3在溶液D(3.4)中镀膜时，阳极氧化参数如下： a) 电压15V； b）时间20s~30s; c) 温度20℃~30℃。 7.3.4试样经阳极氧化镀膜后，用水冲洗，再用无水乙醇清洗、吹干。 7.3.5 选取适合的放大倍率，在显微镜的偏光模式下观察组织，加人波长片效果更佳。 8晶粒尺寸的测定 8.1一般原则 8.1.1以晶粒的平均直径来表述晶粒尺寸，需要时可根据附录A中表A.1查出晶粒相应的其他参数。 8.1.2按照GB/T6611退火态超塑性TC4板材常见显微组织分为三种类型：第一类为等轴组织，典型 显微组织见附录C中的图C.1;第二类为双态组织，典型显微组织见附录C中的图C.2；第三类为等轴α 组织十变形α组织，典型显微组织见附录C中的图C.3。 8.1.3等轴组织和双态组织可以当作单相组织，等轴组织中少量粒状β可以不考虑，双态组织中的等轴 β转可视作晶粒，与等轴初生α采用比较法、截距法测量晶粒尺寸。 8.1.4等轴α组织十变形组织不考虑变形区域，通过比较法测定晶粒尺寸，也可以通过截距法测量晶 粒尺寸。 8.1.5试样组织特征不符合上述三种类型特征，晶粒尺寸不按上述方法测量。 8.1.6测定晶粒尺寸时，在截面上至少测定三个视场的晶粒尺寸，结果以平均值报出；当组织中有变形 2 YS/T1240--2018 区域时，除晶粒尺寸外还应测定板材组织的再结晶率。 8.1.7通常采用比较法测量晶粒尺寸，当有异议时，以截距法为仲裁方法。 8.2比较法 8.2.1在500倍的放大倍率下，与附录B中的标准图谱比较，选择最接近的标准图片，将其晶粒直径作 为试样的晶粒尺寸报出。 8.2.2在500倍的放大倍率下，与附录B中的标准图谱比较，介于相邻的标准图片之间时，将相邻图片 对应晶粒直径的平均值作为试样的晶粒尺寸报出。 8.2.3当试样的晶粒尺寸超过标准评级图的范围时，可变换成像的放大倍率M，变换放大倍率下的晶粒 图像与标准放大倍率（500×)的标准图像进行比较，找出最接近的图谱后，查表1，报出相应的晶粒尺寸。 表1不同放大倍率下试样晶粒尺寸与标准图之间的对应关系 成像放大倍率 成像和标准图相比时晶粒尺寸/mm M 500×（标准） 0. 0030 0.0040 0.0050 0.0060 0.0070 0.0080 0.0090 0.0100 100× 0.0150 0.0200 0.0250 0.0300 0.0350 0.0400 0.0450 0.0500 200× 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 0.0175 0.0200 0.0225 0.0250 8.3截距法 8.3.1在晶粒图像上，任意画出一条或几条一定长度的线段作为测量线段，选择适当的放大倍率，至少 能截获50个截点，统计出测量线段上截过的晶界总截点数。计算截点时，测量线段的终点不是截点的不 予计算；终点正好接触到晶界时，应计1/2截点；测量线与晶界相切时，应计1个截点，测量线段明显与三 晶界的汇合点重合时，应计1.5个截点。 8.3.2晶粒平均截距7，按公式（1)计算 =1 (1) M·N 式中： 晶粒平均截距，单位为毫米（mm）； 所测线段的总长度，单位为毫米（mm）； M-放大倍数; N- 一所测线段上的总截点数。 8.3.3晶粒度级别指数G的计算按公式（2)进行： G=—3.288-6.6439lgl (2) 式中： 晶粒度级别指数； 晶粒平均截距，单位为毫米（mm）。 8.3.4在100倍放大倍率下，645.16mm²面积所包含的晶粒数n与G有如下关系见公式（3）： n=2G-1 (3) 式中： 测量面积645.16mm²所包含的晶粒数。 8.3.5晶粒直径d.与n的关系如公式（4）： d.=254 .( 4) 3