ICS 77.120. 30 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1230.4—2018 阳极铜化学分析方法第4部分： 氧量的测定 脉冲红外法 Methods for chemical analysis of anode copper-Part 4:Determination of oxygen content-Pulseinfrared method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1230.4—2018 前言 第1部分：铜量的测定碘量法和电解法； -第2部分：金量和银量的测定火试金法； 一第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：氧量的测定脉冲红外法。 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团公司。 本部分起草单位：金隆铜业有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检 验中心、绍兴市质量技术监督检测院、张家港联合铜业有限公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜 业分公司。 本部分主要起草人：文燕、何好平、杨利群、吴智洋、魏晓、陈彩霞、周海收、陈秀琴、赵亮、余锡孟、张 燕、骆有健、李亚楠、钱庆长、谢鹏。 YS/T1230.4—2018 阳极铜化学分析方法第4部分： 氧量的测定 脉冲红外法 1范围 YS/T1230的本部分规定了阳极铜中氧量的测定方法。 本部分适用于阳极铜中氧量的测定。测定范围：0.0800%~0.300%。 2方法原理 将预先制好的试料，投人经高温脱气的石墨中，在氩气（或氨气）载气流中加热熔融。试料中的 氧以一氧化碳析出或随同氩气（或氨气）通过400℃的稀土氧化铜炉，使一氧化碳氧化成二氧化碳，导入 红外检测器进行测定。由计算机自动给出氧的含量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氩气（或氨气）：纯度不低于99.995%。 3.2动力气（氮气、氩气或压缩空气）：其杂质（油或水）小于0J5% 3.3 无水乙醇。 3.4 稀土氧化铜炉。 3.5无水高氯酸镁。 3. 6 碱石棉。 3.7 玻璃棉。 3.8真空硅脂。 3. 9 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3. 10 乙酸（1十2）。 3.11 铜中氧标准样品。 3.12 石墨套埚：采用高纯或光谱纯石墨加工而成。其形状与尺寸如图1所示。允许使用能使氧完全 析出的其他形状和尺寸的埚，加热条件另选。 4仪器 脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的脉冲加热红外吸收仪均可使用： 仪器灵敏度≤0.00005%； 脉冲加热功率不小于6.5kW（炉温不低于2400℃）； 一系统空白≤0.00005%。 YS/T1230.4—2018 仪器示意图如图2所示。 012.8 0lo 图1 石墨套示意图 13H12 说明： 氩(或氨)气； 电磁阀； 3 催化加热炉； 碱石棉； 高氯酸镁； 6 电磁阀； 稳压阀； 7 8 六通阀； 9 脉冲加热炉； 10- 玻璃棉； 11- 稀土氧化铜炉； 12- 流量控制器； 13- CO（或CO)红外检测器。 图2仪器示意图 5试样 5.1 试样制成扇形薄片状样品。加工时不可过热以防氧化，混人的铁屑用磁铁除去。 2 YS/T1230.4—2018 5.2用剪刀、专用钢锉或其他工具加工成所需的试样形状和试样量。 5.3将试样置于乙酸（3.10)中微热腐蚀10min，取出后迅速用去离子水洗净，再以无水乙醇（3.3)洗涤， 使用电吹风冷风吹干后立即分析。如发现试样氧化应重复处理。 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3仪器的准备 6.3.1按仪器说明书要求准备并校正好仪器，保证分析前仪器处于正常状态。 6.3.2分析前应用铜中氧的标准样品（3.11)连续标定至少三次，确定校正系数。所用氧标准物质应与 被测试样氧含量相近，也可以控制试料的质量，使其被测试料中氧含量绝对值与标准物质中氧含量绝对 值相近。 6.4空白试验 随同试料进行空白试验。 6.5测定 6.5.1将试料（6.1)装入加样器内，用专用金属刷清扫脉冲炉膛，装人新，以下按仪器操作规程进 行。 6.5.2仪器工作条件（推荐值）见表1。 表1仪器工作条件（推荐值） 脱气功率/kW 分析功率/kW 冲洗时间/s 脱气时间/s 分析时间/s 3.5 2.8 30 45 50 7分析结果的计算 由计算机自动算出氧含量，以质量分数表示。 所得结果表示至小数点后三位。若氧含量小于0.10%时表示至小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插 法求得。 3 YS/T1230.4—2018 表2重复性限 氧含量/% 0.0800 0.118 0.211 0.272 0.300 重复性限(r)/% 0.0109 0.013 0. 014 0.018 0. 023 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内 插法求得。 表3再现性限 氧含量/% 0.0800 0.118 0.211 0.272 0.300 再现性限(R)/% 0.0111 0. 014 0. 017 0. 021 0.027 试验报告 9 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本标准编号； c) 使用的方法； (P 分析结果及其表示； e) 与基本分析步骤的差异； ) 测定中观察的异常现象； 试验日期。 g)