ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1230.3-—2018 阳极铜化学分析方法 第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、 镍量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of anode copper- Part 3:Determination of tin,iron, arsenic,antimony, bismuth,lead,zincandnickelcontents- Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1230.3—2018 前言 YS/T1230—2018《阳极铜化学分析方法》分为4个部分： 一一第1部分：铜量的测定碘量法和电解法； 一第2部分：金量和银量的测定火试金法； 一第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：氧量的测定脉冲红外法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西铜业股份有 限公司、北矿检测技术有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江富冶集团有限公司、金隆铜业有限 公司、云南铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司。 本部分主要起草人：陈锦安、吴勇、钱庆长、潘颖、吕茜茜、丁浩、张强、郭惠、刘春峰、邵从和、叶翠情、 高红、廖家章、李伟成、许红、胡欢、张健、郑文英、李先和、万双。 YS/T1230.3—2018 阳极铜化学分析方法 第3部分：锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、 镍量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 YS/T1230的本部分规定了阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍含量的测定方法。 本部分适用于阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋铅、锌、镍含量的测定。测定范围见表1。 表 1 测定范围 元素 Sn Fe As Bi Pb Zn Ni Sb 0.0005~0.10.01~0.3 质量分数/% 0.005~0.2 20.005~0.10.005~0.20.005~0.10.005~0.1 0.01~0.2 2方法提要 试料用混合酸分解后，在稀盐酸介质中，于标准溶液中加入与试样接近量的纯铜基体，用电感耦合等 离子体原子发射光谱仪测定阳极铜中锡、铁、砷、锑、铋、铅、锌、镍量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1纯铜片（wcu≥99.999%）。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4盐酸(1+9)。 3.5硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6硝酸(1+1)。 3.7 硝酸（1十4)。 3.8混合酸（硝酸十盐酸=1十3)。 3.9氢氧化钠溶液（100g/L)。 3. 10 酚酞乙醇溶液（1g/L)。 3.11锡标准存溶液：称取1.0000g纯锡（wsn≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人40mL混合酸 （3.8），低温加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锡。 3.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（wFe≥99.99%）置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸 （3.3），低温加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸（3.2），用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 1 YS/T1230.3—2018 3.13碑标准贮存溶液：称取1.3203g预先经100℃～105℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三 氧化二砷（As2O3），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（3.9），加热溶解，冷却，移 液由红色变为无色，并过量20mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.14锑标准贮存溶液：称取1.1971g三氧化二锑（wsbz0≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人40mL 盐酸（3.3），低温加热使其溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg锑。 （3.6），低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.16铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.6），低温加热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.17镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wN≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.6），低温加热溶解，取下冷却，移入500mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含2mg镍。 3.18锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.6），低温加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.19混合标准溶液：分别移取10.00mL锡、铁、砷、锑、铋、铅、镍标准贮存溶液（3.11~3.17），置于预 先加人6mL盐酸（3.2)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含有100μg锡、 100μg铁、100μg砷、100μg锑、100μg铋、100μg铅、200μg镍。 盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有50μg锌。 3.21锌标准工作溶液B：移取20.00mL锌标准工作溶液A（3.20），置于100mL容量瓶中，加人20mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有10μg锌。 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg铜。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标均可使用： 一一分光室具有抽真空或驱气功能。 一分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm，400nm处光谱分辨率应小于0.02nm。 仪器稳定性：连续测量工作曲线系列溶液中最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）各待 测元素的绝对强度或相对强度10次，其相对标准偏差不超过1.0%。 一各元素推荐的分析谱线见表2。 表2各元素的推荐分析谱线 元素 Sn Fe As qs Bi Pb Zn Ni 231.6 分析谱线/nm 190.0 239.6 189.0 206.8 306.8 220.4 206.2 2 YS/T1230.3—2018 5分析步骤 5.1试样 分析样品加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用0.45mm标准筛筛分成筛上、筛下，并分别称重。 5.2试料 按筛分后的质量比合称1.00g试样（5.1)，精确至0.0001g。 5.3测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.4空白试验 随同试料做空白试验。 5.5测定 5.5.1将试料（5.2）置于250mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.8）于电热板上加热至样品完全溶解，取 下冷却，加入20mL盐酸（3.2），加热使盐类溶解后，用水冲洗杯壁，继续加热片刻，取下冷却，将试液移 入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 5.5.2于电感耦合等离子体发射光谱仪（4)上，按表2所列各元素分析谱线测定试液（5.5.1)与系列标 准溶液的光谱强度，仪器根据工作曲线自动计算出试液浓度。 5.5.3工作曲线的绘制： 于一组盛有20mL铜基体溶液（3.22）的200mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、 5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL混合标准溶液（3.19），再分别加人0mL、0.50mL、2.00mL、 10.00mL、20.00mL锌标准工作溶液B（3.21)，10.00mL、25.00mL锌标准工作溶液A（3.20），加人 20mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。混合标准系列溶液浓度见表3。 表3标准系列溶液浓度 单位为μg/mL 元素 STD 1 STD 2 STD 3 STD 4 STD5 STD6 STD 7 Sn 0 0. 25 0.5 2.5 5 10 12.5 Fe 0 0. 25 0. 5 2.5 5 10 12.5 As 0. 25 0.5 2.5 5 10 12.5 Sb 0 0.25 0. 5 2.5 5 10 12.5 18 0 0. 25 0. 5 2.5 5 10 12.5 Pb 0 0. 25 0.5 2.5 5 10 12.5 Zn 0 0.025 0. 1 0.5 1 2.5 6. 25 Ni 0 0. 5 1 5 10 20 25 6分析结果的计算 各元素X量以X的质量分数W，计，数值以%表示，按下列公式计算： (ppr.VX10-6 X100 m 3 YS/T1230.3—2018 式中： 测定试液中X元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 测定空白溶液中X元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/m