ICS77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1230.22018 阳极铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 火试金法 Methodsforchemicalanalysisof anode copper- Part 2:Determination of gold and silver contents-Fire assay method 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1230.22018 前言 YS/T1230—2018阳极铜化学分析方法》分为4个部分： -第1部分：铜量的测定碘量法和电解法； 一第2部分：金量和银量的测定火试金法； 一第3部分：锡、铁、、锑、铋、铅、锌、镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：氧量的测定脉冲红外法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团公司。 本部分方法1起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、金隆铜业有限公 司、云南铜业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、浙江富冶集团有限 公司、阳谷祥光铜业有限公司、昆明冶金研究院。 本部分方法2起草单位：北矿检测技术有限公司、云南铜业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有 限公司、大冶有色设计研究院有限公司、浙江富冶集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司、金隆铜 业有限公司、江西铜业股份有限公司、昆明冶金研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、阳谷祥光铜业有限 公司。 本部分方法1起草人：王永彬、丰从新、熊梅瑜、胡军凯、王皓莹、王云杰、潘良元、王维祯、世家发、 吴志清、赖承华、张立云、王德利、王沛、廖家章、朱吾金、李先和、万双、刘英波、闫豫昕。 本部分方法2起草人：刘秋波、史博洋、王皓莹、李旭东、郑文英、周卫平、吴勇、周专、王永彬、曾宗杰、 许敏、王德利、王沛、林梅、张百通、陈尧、王达通、张俊峰、王飞虎、万双、李先和、刘英波、罗伟赋。 YS/T1230.2—2018 阳极铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 火试金法 1范围 YS/T1230的本部分规定了阳极铜中金量和银量的测定方法。 本部分适用于阳极铜中金量和银量的测定。方法1测定范围：金0.50g/t～40.00g/t，银50.0g/t~ 3100.0g/t；方法2测定范围：金1.00g/t~40.00g/t，银100.0g/t~3100.0g/t。方法一为仲裁方法。 2方法1：干湿火试金法 2.1方法提要 试料用硝酸、硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物，经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣 灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，金量来用重量法测定，银量在2000g/t以下的用硫氰酸钾滴定法测定， 2000g/t以上的用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒的质量减金粒的质 量和分金液中的杂质的量即为银量。补正方法采用灰皿、渣熔融法补正。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2氧化铅：工业纯，粉状（金的含量<0.01g/t；银的含量≤0.5g/t)。 2.2.3 硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4 二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.5 淀粉：工业纯，粉状。 2.2.6 氯化钠：工业纯，粉状。 2. 2.7 金属银（WAg≥99.99%）。 2. 2. 8 硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.9 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2. 2. 10 硝酸（1+1）。 2. 2. 11 硝酸(1+3)。 2.2.12 硝酸(1+7)。 2.2. 13 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2. 14 盐酸(1+1)。 2. 2. 15 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2.2.16 乙酸（1十3）。 2.2.17 氯化钠溶液（10g/L)：用分析纯氯化钠配制。 1 YS/T1230.2—2018 2.2.18 混合酸：（盐酸十硝酸=3十1)。 2.2.19硫酸铁铵溶液：取一份硫酸铁铵饱和溶液加人三份硝酸（2.2.11)，混匀。 2.2.20硫氰酸钾标准滴定溶液。 2.2.20.1配制：称取0.70g硫氰酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。静置一周后过滤，备用。 2.2.20.2标定：称取三份15.0mg~25.0mg金属银（2.2.7），精确至0.01mg，置于瓷埚（2.3.10） 中，加人10mL~15mL硝酸（2.2.10），微热溶解并蒸至约5mL~10mL，加人5mL水和0.5mL硫酸 铁铵溶液（2.2.19)，以硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.20.1)滴定至浅红色即为终点。随同标定做空白试 验。 按公式（1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。 c=M. (Vi-Vo) .....(1) 式中： c———硫氛酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m—称取金属银的质量，单位为毫克(mg)； V一滴定银溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—空白消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M——银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[MAg=107.868]。 三份标定结果的极差值不大于4×10-mol/L时，取其标定结果的平均值，否则重新标定。 2.2.21铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 （2.2.10)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移1000mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 2.2.23铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸 （2.2.10），低温加热至溶解完全，并驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 2.2.24铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%）于250mL烧杯中，加人15mL混合酸 （2.2.18)，低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 2.2.25钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wpl≥99.99%）于250mL烧杯中，加人15mL硝酸 （2.2.10），低温加热溶解5min，取下稍冷，加人0.5mL盐酸（2.2.13），继续低温加热至溶解完全，微沸 驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用硝酸（2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg钯。 2.2.26铅、铋、铜、铂、钯混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铋、铜、铂、钯标准贮存溶液（2.2.21~ 2.2.25)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（2.2.14)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 100μg铅、100μg铋、100μg铜、100ug铂、100ug钯。 2.3仪器和设备 2.3.1天平：感量0.001g。 2.3.2天平：感量0.01mg。 2.3.3天平：感量0.0001mg。 2 YS/T1230.2—2018 2.3.4试金炉：最高加热温度1200℃。 2.3.5耐火黏土埚：容积为300mL左右。 2.3.6镁砂灰皿或骨灰灰血（镁砂灰皿：镁砂与水泥比例为85：15，骨灰灰血：骨灰与水泥比例为1：1)。 2.3.7铸铁模。 2.3.8试样粉碎机。 2.3.9 瓷：容积为30mL。 2.3.10瓷：容积为100mL。 2.3.11电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标均可使用： 分光室具有抽真空或驱气功能。 分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm，400nm处光谱分辨率应小于0.02nm。 仪器稳定性：连续测量工作曲线系列溶液中最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）各待 测元素的绝对强度或相对强度10次，其相对标准偏差不超过1.0%。 各元素推荐的分析谱线见表1。 表1各元素的推荐分析谱线 Cu 元素 Pb Bi Pd 波长/nm 220,35 223.06 324.75 214.42 340.46 2.4试样 分析样品加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用0.45mm标准筛筛分成筛上、筛下，并分别称重。 2.5分析步骤 2.5.1试料 按筛分后的质量比合称20g试样（2.4)，精确到0.001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 测定方法：称取40g无水碳酸钠（2.2.1)、150g氧化铅（2.2.2）、7g硼砂（2.2.3）、15g二氧化硅 （2.2.4）、3.5g淀粉（2.2.5)于耐火黏土埚（2.3.5）中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠（2.2.6）， 以下操作按2.5.4.3、2.5.4.4、2.5.4.6进行。 2.5.4测定 2.5.4.1湿法处理 后加入80mL硫酸（2.2.8），盖上表面Ⅲ，将烧杯置于高温电炉上蒸至糊状，取下冷却至室温。 2.5.4.1.2用水洗涤表面皿和杯壁，加入300mL水